鋁在鋼中主要以金屬固溶體形式存在,也有少部分Al
2O
3和AlN。鋼中的
Al2O3一般不溶于酸稱為“酸不熔鋁”。鋁含量及酸溶鋁與酸不熔鋁的比例對軋鋼特別是連鑄工藝至關(guān)重要,不能準(zhǔn)確控制鋁含量及不同狀態(tài)鋁的比例,就不能進(jìn)行正常的生產(chǎn),因此,對鋼中鋁含量與不同狀態(tài)鋁含量的測定非常重要?;瘜W(xué)法測定酸不溶鋁或全鋁,必須用焦硫酸鉀溶融后才能準(zhǔn)確檢出,而且分析步驟繁瑣,不利于快速生產(chǎn)需要。隨著光電直讀法技術(shù)、工藝的進(jìn)步。在運(yùn)用峰積分技術(shù)PIM后,準(zhǔn)確快速測定鋼中不同狀態(tài)的鋁含量成為可能,其基本原理是:在鋁的燃燒曲線上,不同狀態(tài)的鋁有不同的表現(xiàn),酸不熔鋁可使燃燒曲線形成一個峰值。通過峰值積分及平穩(wěn)放電時的對比分析可測得不同狀態(tài)鋁的含量。由于酸溶鋁與酸不熔鋁之和為全鋁含量,本文以全鋁與酸溶鋁含量變化說明酸溶鋁與酸不熔鋁含量變化。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器和設(shè)備
SPECTRO LAB 光電直讀光譜儀,光譜磨樣機(jī)
(SPECTRO LAB 光電直讀光譜儀)
實(shí)驗(yàn)條件
氬氣:純度>99.99%,靜態(tài)流量0.5L/min,動態(tài)流量5L/min。
鎢電極:90°頂角,極距:4mm
分析線對:Fe 281.329nm(內(nèi)標(biāo)),Al 396.153nm(分析)
實(shí)驗(yàn)方法
測定儀器的精密度。分別取國家標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品S9255、S9257、S9258、86-1,各連續(xù)測定十一次,取其變異系數(shù)S%,與儀器出廠技術(shù)指標(biāo)比較。
測定已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品拋光后,連續(xù)激發(fā)三次取平均值,比較全鋁、酸溶鋁的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值。
光電直讀光譜儀測定錨鏈鋼中全鋁含量??箟难?CAS光度法測定鋼中酸溶鋁含量,比較測定結(jié)果。
結(jié)果與討論
精密度測試
上表結(jié)果表明,儀器的精度度較好,能滿足測定要求。
準(zhǔn)確性測試
上表數(shù)據(jù)表明,采用了峰值積分技術(shù)PIM后,光電直讀光譜測定酸溶鋁、酸不熔鋁的準(zhǔn)確度,基本令人滿意。
Alt與Als光譜化學(xué)測試
從表中可看到,光譜儀測得的全鋁含量比壞血酸-CAS光度法測得的酸溶鋁含量大,我們認(rèn)為這個含量差距主要是因?yàn)樗岵蝗垆X的存在造成的。
結(jié)論
在運(yùn)用了峰值積分技術(shù)PIM后,對于低合金鋼中全鋁含量和酸溶鋁、酸不熔鋁含量的測定體現(xiàn)出光電直讀光譜法準(zhǔn)確、快速地優(yōu)點(diǎn),能保證生產(chǎn)需要,通過部分替代化學(xué)法測定,降低了分析成本。
參考文獻(xiàn)
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【2】賈云海,冶金部分分析情報網(wǎng)學(xué)術(shù)文集,P44
【3】陳祖旺,冶金部分析情報網(wǎng)學(xué)術(shù)論文集。
文章來源SPECTRO光譜分析論文集