重金屬污染是各類土壤污染中最為典型的一類。重金屬元素進入土壤主要通過工業(yè)生產、居民生活的廢水和垃圾填埋場進入土壤,通過食物鏈遷移到動物、人體內,最終將會對人體健康造成嚴重傷害。
傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大,加熱趕酸時間長,處理過程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便,省時省力,逐漸受到實驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀(G6)
(全自動石墨消解儀G6)
鹽酸(優(yōu)級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優(yōu)級純)
磷酸氫二銨(分析純)
實驗過程
樣品處理及過程 稱取土壤標準物質0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸,2ml氫氟酸,于石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min,取下冷卻,加6ml重量分數為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml,靜置后取上清液測定。
全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.
標準曲線及相關系數 配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l的標準溶液,配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50μg/l的標準溶液,分別在波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線和相關系數。標準曲線見表2.
結果與討論
測定結果 在相同實驗條件下,稱取0.25g土壤標準物質GSS-9經定容靜置后取上清液測定,每個土壤標準物質連續(xù)測定7次,結果見表3。
從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格,所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結果在標準值范圍內,測定結果令人滿意。
方法回收率 對消解完畢的土壤標準物質GSS-9根據其測定含量進行加標回收,測定三次,回收率見表4.
從表4看出,鎘元素的加標回收率在96%~106%之間,說明本方法可靠。
結語
本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式,大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應趕酸時間。經過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度和準確度較好,加標回收率較高,滿足測定要求。
參考文獻
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