本文介紹了采用德國(guó)斯派克SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的方法,結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)要求。
由于質(zhì)量控制上的要求,需要對(duì)牌號(hào)為HT250灰口鑄鐵的氣缸體、氣缸蓋等關(guān)鍵部件的化學(xué)成分Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As實(shí)行全分析,為提高工作效率,我室組織試驗(yàn)采用德國(guó)斯派克公司SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵,代替此前使用的ICP-AES分析。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)和改進(jìn)分析結(jié)果的重復(fù)性、精密度和準(zhǔn)確度均令人滿意。
一、儀器工作條件
1、光譜儀:德國(guó)SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀,光柵焦距750mm
2、氬氣:純度不小于99.996%,壓力0.5±0.05Mpa
3、光譜分析室環(huán)境:溫度( 23±2)℃,濕度≤60%
4、電極:鎢棒電極
5、電極間距:3.0mm
二、實(shí)驗(yàn)方法
1、取測(cè)試機(jī)械性能澆鑄的試棒殘件,用車(chē)床車(chē)取中直徑30mm、長(zhǎng)20-30mm的圓柱型樣件,經(jīng)40目的砂布磨制平整,樣件應(yīng)無(wú)砂眼、氣孔等明顯缺陷。
2、灰鑄鐵控制樣品KYHT250-1的制備:用檢驗(yàn)過(guò)的樣品作均勻性檢驗(yàn),從中選擇均勻性良好的樣品加工成中直徑30x50mm圓柱型,再作均勻性試驗(yàn),符合要求后精確測(cè)定各元素含量,用于控制牌號(hào)為HT250的樣品中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的檢驗(yàn)。
3、儀器預(yù)熱穩(wěn)定后載入分析方法程序YC-HT250,對(duì)程序執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化樣品用RE12,RN19,SUS5;選擇類(lèi)型標(biāo)樣執(zhí)行類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)樣品使用YSB S11071-98(4-1);選擇灰鑄鐵控樣YCKYHT250-1進(jìn)行分析,計(jì)算元素修正值。
4、樣品分析:激發(fā)三次取其平均值,用元素修正值對(duì)樣品平均值進(jìn)行修正。
三、分析結(jié)果精密度
按照分析方法連續(xù)測(cè)定生產(chǎn)樣品HT250-1十次,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)如表1。
四、分析結(jié)果準(zhǔn)確度
按照分析方法測(cè)定生產(chǎn)樣品,進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。每個(gè)樣品連續(xù)分析3次,求平均值。光電發(fā)射發(fā)射分析與化學(xué)分析、ICP-AES分析結(jié)果比對(duì)見(jiàn)表2。
五、結(jié)果與討論
由于鑄鐵標(biāo)樣為白口化樣品,待分析的生產(chǎn)樣品是灰口鑄鐵,直接分析的結(jié)果誤差很大,因此制備了與分析樣品冶煉過(guò)程和化學(xué)成分相似的灰鑄鐵控樣KYHT250-1,對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校正,取得滿意的效果。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的比對(duì),本法完全能滿足生產(chǎn)要求,極大的提高工作效率。
本文標(biāo)簽: 德國(guó)斯派克 光譜儀 光譜儀的應(yīng)用
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