純錫主要應(yīng)用于各種金屬制備、鑄造和合金制造,經(jīng)常在板柵冶煉過程中隨時加錫,特別是Pb-Ca合金,由于用于免維護(hù)電池,對雜質(zhì)含量要求較嚴(yán),一些有害雜質(zhì)如果含量超標(biāo)會使電池的質(zhì)量受到嚴(yán)重影響。純錫中雜質(zhì)含量的測定迄今為止還沒有簡便、成熟、快速的方法,針對此問題,經(jīng)過多次反復(fù)試驗,采用直讀光譜儀間接測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六種元素含量,收到了較為理想的效果。
一、儀器與分析條件
1、光譜儀:SPECTROLAB M 型光譜儀
2、激發(fā)光源:火花光源,頻率200HZ
3、氬氣:高純氬氣
二、樣品制備
由于直讀光譜儀只限于鉛及鉛合金中各種雜質(zhì)的分析,純錫不能直接用光譜儀進(jìn)行測定,必須將純錫轉(zhuǎn)變?yōu)殂U基合金,而且轉(zhuǎn)變鉛基合金之后的元素含量范圍不得大于儀器通道的含量范圍,樣品必須均勻,為此我們分別作了如下實驗:
樣品溶解:稱取一定量的純錫樣品約20g左右和純鉛300g左右,先將純鉛置電爐上加熱溶解后,再放入純錫樣品(塊狀),待純錫溶解完全后,立即攪拌均勻,倒出鑄成鉛錠,備用。
三、均勻性試驗
鑄成的鉛錠每個元素必須分布均勻,否則對測定結(jié)果有較大影響,
對同一塊樣品進(jìn)行了兩次光面處理6次激發(fā)測定,測定結(jié)果如下表:
從測定結(jié)果看樣品均勻性比較理想,溶解過程中揮發(fā)損失可忽略不計。
四、樣品的測定
因為純錫轉(zhuǎn)變成鉛錫合金之后的雜質(zhì)含量都比較低,所以必須作空白實驗,每次分析必須用一塊電鉛為空白,所用空白樣品必須和溶解純錫樣品時所用電鉛完全一致,將測得兩個結(jié)果相減為樣品(溶解后)的含量,然后再通過計算,得出純錫中雜質(zhì)的百分含量。測得結(jié)果見表一:
五、樣品重現(xiàn)性試驗:對不同樣品進(jìn)行5次測定,結(jié)果如下表:
從上表看出試驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好,符合誤差要求。
六、方法結(jié)果對比試驗
為了驗證本方法的準(zhǔn)確性,用化學(xué)分析方法與本方法進(jìn)行結(jié)果對比。見表二。
七、結(jié)果與討論:
1、直讀光譜儀間接測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量,操作簡單,分析速度快,多種元素同時測定,避免了化學(xué)分析方法造成的系統(tǒng)誤差,本方法能夠解決材料的進(jìn)廠驗收,正確指導(dǎo)生產(chǎn)。
2、由于Fe元素熔點較高,Pb、Fe不容易形成均勻的合金,故本方法不能測鐵。
3、樣品溶解時加入錫后不能溶解時間太長。
本文標(biāo)簽: 直讀光譜儀 德國斯派克 光譜儀的應(yīng)用
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