純銅系列產品是我國生產的一大類產品,利用光電直讀光譜儀分析其雜質元素后,速度大大提高,定量分析更為準確,可分析元素也有所增加。但隨著產品生產機制的轉變,高附加值產品的生產量大批增加,不再局限于一些常規(guī)牌號,這些新產品雜質元素標準高低各異,且某些元素標準范圍較窄,無法滿足各企業(yè)生產需要。為此,本文將試驗對純銅中雜質元素分析進行了改進,將其分為兩個程序,其中一個用以分析高含量雜質元素,另一個用以分析較高含量雜質元素,使不同分析含量段的元素都能得到準確分析。試驗結果證明,這一改進完全可行,且已投入使用。
一、儀器及工作條件
1、儀器:SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀
2、氬氣凈化器
3、室溫:18~28℃
4、工作條件(表1)
二、實驗部分
1、樣品選擇
(1)標樣:塊樣1
(2)標樣:塊樣2,用以拓展曲線,補充標樣含量的不足
(3)樣品經加工制成光潔平面待用
2、試驗步驟
(1)程序中選擇菜單,依次激發(fā)標樣、試樣
(2)在兩程序中分別設定分析元素工作范圍
(3)校正曲線
(4)設置標準化樣、類型校準樣
(5)校對
三、結果與討論
1、分析元素工作范圍的設置
從表2、表3可看出,兩程序分析元素工作范圍明顯不同,這是因為設置時兼顧了各程序需分析牌號元素的標準,再根據曲線上標樣及試樣分布情況,由所用曲線段高、低號樣品元素含量適當延伸而定。
2、標準化
工作曲線做成之后,經過一段時間會變動,為了使用原工作曲線,必須進行標準化,為了保證純銅系列雜質元素的準確分析,選擇了標準化樣,采用兩點式校正。
3、干擾元素校正
光電直讀分析中存在著元素之間的干擾問題,有平移干擾和轉動干擾兩種類型。純銅中雜質元素含量較低經試驗,元素間干擾系數較小,可不予考慮。
4、校對
校對結果對照
取成份已知樣品校對,結果穩(wěn)定準確,可以確保分析準確可靠。
四、結論
純銅系列雜質元素分析改進后,準確度更高,更方便于分析。
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