優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項(xiàng)目,利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗(yàn)周期,降低檢驗(yàn)成本,更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗(yàn),找到最佳分析條件。有針對性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測,可以看出,
光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果(均值)差值,符合國標(biāo)重現(xiàn)性要求,光譜儀測定鋼中氮含量完全可行,測定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。
實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)儀器:
直讀光譜儀LAB S 氮氧儀
實(shí)驗(yàn)方法: 試樣在選定的分析條件和程序下分析,可在4min內(nèi)報(bào)出結(jié)果。
分析條件: 樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí),氬氣的壓力會(huì)影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定,氣源壓力要求保證0.3MPa即可。
控制標(biāo)樣準(zhǔn)備
控制標(biāo)樣定值(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)
通過表1可以看出,兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果均勻穩(wěn)定,均值符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結(jié)果見表2.從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。
試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)
測量精度的影響因素
樣品處理的影響
采用火花發(fā)射光譜分析時(shí),樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):如果樣品過熱,則氮的分析結(jié)果的波動(dòng)大,精度較差。
氣源純度的影響 光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無任何泄漏點(diǎn),從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。
聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的唯一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長期使用聚光鏡則會(huì)受到污染,聚光透鏡外表面將會(huì)附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長,沉積越厚。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。