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方案分享丨全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)堅(jiān)果類食品的應(yīng)用

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.21


前言

堅(jiān)果營(yíng)養(yǎng)全面、豐富。常食對(duì)心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用,同時(shí)還可明目健腦。日常生活中人們會(huì)吃到各種各樣的食物,堅(jiān)果也是人們休閑娛樂(lè)的好選擇,但重金屬超標(biāo)的堅(jiān)果的出現(xiàn),使我們?cè)谙硎軋?jiān)果帶來(lái)的休閑娛樂(lè)的同時(shí),也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過(guò) 石墨消解方法對(duì)幾種堅(jiān)果進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對(duì)樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

堅(jiān)果消解


儀器與試劑


儀器
G6全自動(dòng)石墨消解儀,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

G6全自動(dòng)石墨消解儀

試劑
硝酸(68%)、過(guò)氧化氫(30%)


實(shí)驗(yàn)方法


消解實(shí)驗(yàn)
選取四種堅(jiān)果樣品,分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后,分別稱取 0.3g 樣品(精確至 0.1mg)置于消解管底部,加入 10mL 硝酸和 1mL 過(guò)氧化氫,在全自動(dòng)石墨消解儀上于 120℃預(yù)消解 30min,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

參數(shù)設(shè)置表


四種樣品實(shí)驗(yàn)中最高壓力均在 3Mpa 以內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,再于 160℃趕酸約 1.5h 后定容,消解液澄清透明無(wú)沉淀。分別稱取粉碎后的樣品 0.3g(精確至 0.1mg)置于消解管底部,加入 10mL 硝酸,再于 120℃預(yù)消解30min,冷卻至室溫后按照表中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)束趕酸定容后,四種堅(jiān)果的消解液均澄清透明。


結(jié)果與討論

微波消解核桃等 4 種樣品,前期實(shí)驗(yàn)取樣量 0.5g 時(shí),消解過(guò)程中最大壓力均超過(guò) 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g,可將壓力控制在 3Mpa 以內(nèi),且樣品均可被完全消解。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中只用硝酸不加入過(guò)氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。


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