HP40Nb合金是一種新型爐管材料,由于沒有相匹配的同類型標(biāo)樣,無(wú)法同時(shí)定量出所有共存元素的含量,因此采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)鋼逐個(gè)元素定量分析耗時(shí)長(zhǎng),嚴(yán)重影響爐前生產(chǎn)。為了滿足爐前的生產(chǎn)要求,采用二級(jí)標(biāo)樣校正工作曲線來(lái)測(cè)定HP40Nb合金試樣,大大提高了分析速度。二級(jí)標(biāo)樣是通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自行制備的標(biāo)樣,與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結(jié)構(gòu)。為了使測(cè)試結(jié)果在方法學(xué)上能夠達(dá)到技術(shù)要求,本文進(jìn)性了大量試驗(yàn),經(jīng)驗(yàn)證表明,采用二級(jí)標(biāo)樣利用直讀光譜儀進(jìn)行HP40Nb合金分析,可同時(shí)定量出其材質(zhì)的所有共存元素的含量,其結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,確實(shí)發(fā)揮出了光譜分析快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),為爐前的生產(chǎn)爭(zhēng)取了寶貴的時(shí)間?,F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法報(bào)告如下。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國(guó)斯派克)
2、方法
2.1分析條件的確定
本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金,采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨,采鎢電極材料,氬氣純度99.99%。經(jīng)過條件試驗(yàn)確定沖洗時(shí)間為2分鐘,預(yù)燃時(shí)間8秒,曝光時(shí)間7秒,曝光方式選擇一次曝光,激發(fā)完試樣用電極刷清洗電極,用鐵基體做內(nèi)標(biāo),波長(zhǎng)271.44mm。
2.2工作曲線的繪制
分析前先對(duì)儀器進(jìn)行描跡,標(biāo)準(zhǔn)化,精度分析。符合標(biāo)準(zhǔn)后,在選定的工作條件下,采用具有一定濃度梯度的二級(jí)標(biāo)樣,每個(gè)試樣分析3次,以分析線相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)樣中該元素濃度對(duì)應(yīng)繪制工作曲線。
二、結(jié)果與討論
1、氬氣的壓力
氬氣的壓力是影響譜線強(qiáng)度和穩(wěn)定的主要因素,SPECTRO LAB直讀光譜分析儀,儀器本身沒有氬氣調(diào)節(jié)裝置,但可通過調(diào)節(jié)氬氣輸入壓力達(dá)到控制氬氣流量的目的,對(duì)分析試樣做氬氣試驗(yàn)表明,壓力為0.5MP時(shí)可獲得穩(wěn)定的光譜譜線強(qiáng)度。
2、積分時(shí)間的選擇
積分時(shí)間的選擇是以試樣的分析精度為標(biāo)準(zhǔn),分別選擇5、6、7、8、9秒進(jìn)行試驗(yàn),用一塊試樣,相同的分析條件下,連續(xù)分析10次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,最后確定最佳積分時(shí)間為7秒。
3、HP40Nb合金的化學(xué)組成見表1:
4、選用一級(jí)標(biāo)樣與二級(jí)標(biāo)樣以跟蹤的其中3爐鋼進(jìn)行分析結(jié)果的對(duì)比,見表2:
從上表可以看出,采用二級(jí)標(biāo)樣代替國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣,對(duì)試樣進(jìn)行分析,其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性可達(dá)到要求。
5、標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析
在同一條件下研磨分析樣品與標(biāo)樣,研磨面要表面平整,紋路一致,無(wú)氣孔、雜質(zhì)和裂紋。于選定條件下,激發(fā)分析。不同點(diǎn)分別激發(fā)3次,取均值報(bào)出分析元素含量。在采用二級(jí)標(biāo)鋼校正的工作曲線下對(duì)一級(jí)標(biāo)鋼的分析,以磷元素為例,測(cè)試結(jié)果見表3:
表3精密度試驗(yàn)(n=10)
從表3中可以看出,其測(cè)試的精密度可達(dá)到技術(shù)要求。因此是一種可行的分析方法。
三、結(jié)語(yǔ)
光電光譜分析目前被廣泛應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)中,它是把激發(fā)試樣獲得的復(fù)合光經(jīng)光柵分光后,利用計(jì)算機(jī)技將光電倍增管收到的信號(hào)轉(zhuǎn)變成電訊號(hào),通過測(cè)量特征波長(zhǎng)的強(qiáng)度而求得試樣中分析元素的含量。它是一種定量分析的方法,具有選擇性好、分析速度快、精度高等特點(diǎn)。目前,在我廠的實(shí)際生產(chǎn)中,鑄管的爐前公析和原材料復(fù)檢,都采用光譜分析,光譜分析在我廠的實(shí)際生產(chǎn)中起著重要的作用。因此,為生產(chǎn)的正常提供良好的服務(wù),須對(duì)儀器的性能有全面的了解,做好儀器的基礎(chǔ)維護(hù)。
參考標(biāo)準(zhǔn):光譜分析論文集
本文標(biāo)簽: 直讀光譜儀 光譜儀的應(yīng)用 金屬分析
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