鋅是人體所需的微量元素之一,它在核酸和蛋白質(zhì)的合成中起到重要作用,與人體的生長發(fā)育、免疫防御、傷口愈合等功能密切相關(guān)。缺乏鋅的孩子容易出現(xiàn)厭食、消瘦、生長發(fā)育障礙和異食癖等癥狀。然而,補(bǔ)充過量的鋅可能引發(fā)代謝紊亂,損傷大腦神經(jīng)元,抑制機(jī)體對鐵和銅的吸收,并導(dǎo)致缺鐵性貧血等問題。因此,對鋅的補(bǔ)充應(yīng)當(dāng)合理且適量。
在奶粉分析領(lǐng)域,目前常用的奶粉消化方法包括濕式消解法、干式消解法和浸提法等。相對而言,微波消解法具有簡便、快速且消化效果好的特點(diǎn)。本文使用格丹納微波消解儀對奶粉樣品進(jìn)行前處理后進(jìn)行機(jī)器分析,結(jié)果表明該方法在測定奶粉中鋅含量方面具有快速操作、簡單易行和結(jié)果可靠的優(yōu)勢,適用于常規(guī)奶粉分析。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
微波消解儀A8(40位,格丹納)
石墨趕酸儀OA-360(36位,格丹納)
2.試劑
硝酸
3.微波消解法
3.1稱取0.4 g的奶粉樣品,放入消解罐內(nèi),加入5 mL硝酸,搖勻靜置一晚上;
3.2旋緊管蓋,將消解罐放入微波消解儀中,按下表消解溫度時(shí)間進(jìn)行消解;
3.3消解完后進(jìn)行冷卻,緩慢開罐泄壓,放入趕酸儀加熱揮酸,酸揮至1
mL左右,用3 % 硝酸定容至25 mL,混勻待測。
微波消解注意事項(xiàng):
1.酸與消解罐之間的相互作用,應(yīng)根據(jù)樣品消解的不同要求選擇合適的酸。
2.樣品量不能太大,有機(jī)樣品不超過0.5g,無機(jī)樣品不超過10g。
3.必要時(shí)進(jìn)行預(yù)消化,特別是高油脂高糖分樣品,要注意防爆管。
4.進(jìn)行ICP-MS分析時(shí),應(yīng)盡量趕去殘留的酸。
檢測結(jié)果:
結(jié)論:
微波消解儀對奶粉樣品消解徹底,操作簡單,成本低,從而能大大提高工作效率,且方法簡便可行,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,線性范圍良好,重復(fù)性良好,回收率結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可行,能夠滿足奶粉中鋅的檢測需要。
格丹納微波消解儀作為目前應(yīng)用較為廣泛的樣品前處理儀器之一,具有以下幾方面的優(yōu)勢:
1.快速:與傳統(tǒng)消解方式相比,微波消解儀利用微波加熱的方式可以顯著縮短樣品消解時(shí)間。一次樣品消解通常只需要數(shù)分鐘到半個(gè)小時(shí)不等,而傳統(tǒng)消解方法需要數(shù)小時(shí)甚至一整天的時(shí)間。
2.高效:微波消解儀可同時(shí)處理多個(gè)樣品,提高了樣品分析效率。并且,微波加熱方式的加熱效率更高,在消解過程中樣品均勻受熱,減少了梯度效應(yīng)和局部溫度過高對結(jié)果的影響。
3.準(zhǔn)確:微波消解儀具備高精度的溫度和壓力控制系統(tǒng),能夠?qū)Ψ磻?yīng)過程實(shí)時(shí)監(jiān)測與調(diào)整。同時(shí),由于加熱效率高、消解時(shí)間短,微波消解儀能夠保證樣品消解后組分的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
微波消解儀能夠廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、化工、生物、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域的樣品消解分析實(shí)驗(yàn)。
參考標(biāo)準(zhǔn):
GB5413.21-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒配方食品和乳粉鈣、鐵、鋅、納、鉀、鎂、銅和錳的測定