土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會關(guān)注焦點,國家環(huán)保部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門按照《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》(以下簡稱《規(guī)定》)的要求,在全國范圍內(nèi),開展對參與詳查工作的實驗室進行統(tǒng)一篩選工作,并計劃在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此,面對日益增加的土壤重金屬監(jiān)測任務(wù),如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量,以此來判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對準(zhǔn)確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響,《規(guī)定》推薦使用方法為微波消解和高壓密閉消解法,但對全自動消解儀法的使用沒有做具體的說明。本文借助全自動石墨消解儀,通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進行消解,ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量,獲取兩種酸處理方法檢出限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及加標(biāo)回收等技術(shù)指標(biāo),對比分析確定兩種方法適用范圍,為《規(guī)定》中全自動消解儀法的運用提供可以借鑒的依據(jù)。
兩種酸消解土壤測定重金屬的方法--全自動石墨消解儀
文章使用
全自動石墨消解儀對比兩種不同的酸體系對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際土壤樣品進行前處理的方法,對土壤利用、修復(fù)有重要的意義。
實驗部分
1、儀器與試劑
儀器儀器:
72位全自動石墨消解儀,ICP—MS,
試劑:超純水,硝酸(GR)、高氯酸(GR)、氫氟酸(GR)、鹽酸(GR)、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
2、樣品消解
王水消解
稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,每份加少量水潤濕后加人6mL王水,在全自動石墨消解儀中于100%高度和50%的強度下震動10s,之后在100℃下加回流蓋消解2h后進行趕酸,結(jié)束后冷卻轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時做試樣空白。
全自動消解儀用王水消解結(jié)果
王水一氫氟酸一高氯酸消解
稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸,3.0mL氫氟酸、1.0mL高氯酸,在全自動石墨消解儀中于100%高度和50%的強度下震動10s,加回流蓋于150℃恒溫加熱2h,取下回流蓋進行趕酸,若溶液中依舊有黑色物質(zhì),可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸,趕至溶液呈清亮色小液滴,取下冷卻,消解完畢。移至50mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時做試樣空白。
四酸消解土壤測試結(jié)果
3、結(jié)果討論
采用全自動石墨消解儀,通過四酸處理土壤樣品,有利于促進土壤晶格中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,達到全消解的目的,符合土壤中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求。通過全自動石墨消解儀,選擇不同的酸處理體系,可滿足土壤中不同類型重金屬含量監(jiān)測分析的需求,符合《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求,而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等,產(chǎn)生的酸霧自動被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出,不易對操作者造成危害,72孔的設(shè)計適合于土壤詳查過程中大批量樣品的分析的要求。