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鋼中氮含量測定最佳方法——火花直讀光譜儀

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.11.23
優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項(xiàng)目,利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗(yàn)周期,降低檢驗(yàn)成本,更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗(yàn),通過對分析條件、控制標(biāo)樣準(zhǔn)備、試樣處理、儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作等逐一分析,找到最佳分析條件和試樣處理要求。有針對性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測,可以看出,光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果(均值)差值,符合國標(biāo)重現(xiàn)性要求,光譜儀測定鋼中氮含量完全可行,測定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。

鋼中氮主要以氮化物形式存在,當(dāng)鋼中氮含量超過—定限度并且在加熱升溫時會出現(xiàn)“蘭脆”現(xiàn)象,鋼的塑性、韌性下降,脆性增加。目前,大多數(shù)優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已不再僅僅滿足于常規(guī)元素的分析,而把氮含量也作為一個必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。

鋼中氮測定


常規(guī)鋼中氮的檢驗(yàn),一般采氮氧儀的熱導(dǎo)熔融法。但此方法存在檢驗(yàn)周期長、成本高和樣品加工困難等問題。利用直讀光譜法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗(yàn)周期.降低檢驗(yàn)成本,更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。本文用直讀光譜儀逬行鋼中氮的檢測實(shí)驗(yàn),找到了光譜分析氮的最佳條件和試樣處理要求,在實(shí)際生產(chǎn)中得到有效應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)部分


實(shí)驗(yàn)儀器:直讀光譜儀,透鏡材質(zhì)為氟化鎂;氮氧儀。樣品加工設(shè)備為自動銑樣機(jī)。

實(shí)驗(yàn)方法:煉鋼生產(chǎn)提供的檢驗(yàn)試樣由自動銑樣機(jī)磨制,加工好的試樣為:無氣孔、針眼、夾渣和較大裂紋。試樣分析面不能用手觸摸,不能接觸其他的脂類物質(zhì)。

分析條件


氬氣壓力
樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時,氬氣的壓力會影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定,氣源壓力要求保證0.3MPa即可。

控制標(biāo)樣準(zhǔn)備
檢驗(yàn)室沒有合適的光譜氮控制標(biāo)樣,通過自制硫印鑄坯,制成高低氮含量兩塊控制標(biāo)樣,采用氮氧儀進(jìn)行控制標(biāo)樣定值(默認(rèn)氮氧儀定值為標(biāo)準(zhǔn)值),其測定結(jié)果如表1.

表1,自制控制標(biāo)樣定值(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

自制控制標(biāo)樣定值(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

通過表1可以看出,兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果均勻穩(wěn)定,均間分別相差1.6X10和1X10,符合國家標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合測定結(jié)果分別將控制標(biāo)樣值定為41X10和21X10,自制光譜氮控制標(biāo)樣準(zhǔn)確有效。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

應(yīng)用直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結(jié)果見表2.從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出,光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。

表2試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)


結(jié)論


1.用直讀光譜儀測定鋼中氮含量,測量誤差符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

2.采用火花發(fā)射光譜分析時,火花平臺清理要及時,要求氣路和試樣平臺密閉無泄露。


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