火花直讀光譜儀測(cè)量精度的影響因素
(火花直讀光譜儀MAXx 08)
樣品處理的影響
采用
火花發(fā)射光譜分析時(shí),樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):如果樣品過(guò)熱,則氮的分析結(jié)果的波動(dòng)大,精度較差。自動(dòng)銑樣機(jī)相較于研磨片制樣:制樣用時(shí)短(30s)、樣品表面平整、紋理清晰、不易污染,且試樣不過(guò)熱,試樣分析精度較高。
氣源純度的影響
光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無(wú)任何泄漏點(diǎn),從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。
聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的惟一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長(zhǎng)期使用聚光鏡則會(huì)受到污染,聚光透鏡外表面將會(huì)附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長(zhǎng),沉積越厚。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。在對(duì)直讀光譜儀使用過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)該設(shè)備短期穩(wěn)定性較好,但長(zhǎng)期穩(wěn)定性相對(duì)差一些,特別是對(duì)非金屬元素的影響較大。通過(guò)觀察,鐵基值下降30%時(shí),說(shuō)明聚光透鏡已受污染,需及時(shí)對(duì)透鏡進(jìn)行處理。
儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作對(duì)結(jié)果的影響
儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作不及時(shí)將會(huì)直接影響分析結(jié)果的淮確性。標(biāo)淮化間隔吋間越長(zhǎng),儀器的α系數(shù)會(huì)越大。一般情況下分析儀器正常做完標(biāo)準(zhǔn)化分析操作后,儀器一定會(huì)提示是否進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)的成像,一般α要接近于1,β要接近于0,此時(shí)分析結(jié)果越準(zhǔn)確也越穩(wěn)定。但是,在實(shí)際生產(chǎn)中達(dá)不到理想的狀態(tài),此次實(shí)驗(yàn)使用的直讀光譜儀α系數(shù)在1.2?1.5之間為正常,超過(guò)1.5必須重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化分析操作。