在鋁電解生產(chǎn)過程中,會出現(xiàn)一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素,特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況,實現(xiàn)生產(chǎn)過程的控制,就必須快速、準(zhǔn)確地測定硅、鐵的含量。
這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含量變化復(fù)雜,二者間含量變化也沒有一定的比例關(guān)系,在光譜同時測定時,難以找到合適的內(nèi)控樣,在光譜儀精密度、穩(wěn)定性都較好的前提下,一個試樣光譜值的準(zhǔn)確度就基本上取決于內(nèi)控樣的定值。在測定這種金屬鋁樣時發(fā)現(xiàn),在鐵元素含量大于 2.6% 時,硅、鐵相互干擾,并且隨二者含量的變化不同而相互干擾的程度也不同。
在分析測試中同時發(fā)現(xiàn),光譜儀原裝的鋁合金分析程序,在鐵含量大于 3%時,分析的準(zhǔn)確度差,原因可能是原鐵校準(zhǔn)曲線上點子數(shù)少, 在大量試驗的基礎(chǔ)上,本文通過重新選擇分析線對,延伸原有曲線,回歸計算。這條重新校正過的鐵校準(zhǔn)曲線上點子數(shù)較多,分析準(zhǔn)確度高, 測定結(jié)果與化學(xué)法吻合。
通過大量試驗發(fā)現(xiàn),對于鐵含量大于 2.6% 的金屬鋁樣,可根據(jù)含量的大小分為兩類:第一類為硅含量大于 1% ;
第二類為硅含量小于 1%。測定時,對第一類鋁樣,在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量;對第二類鋁樣, 在普鋁分析程序測定硅含量,再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量,
在對一個鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測定時,分別使用相應(yīng)的內(nèi)控樣進(jìn)行單個元素含量的校正,本方法快速、準(zhǔn)確,經(jīng)與化學(xué)法比對十分吻合。
一、實驗部分
1.
儀器與測試
氣純度為99.998%
2.
光源參數(shù)選擇
為了獲得滿意的光源參數(shù),將氬氣沖洗時間、預(yù)燃時間、火花積分、電弧積分按不同的時間組合做了大量試驗,最后確定的光源參數(shù)見表1 。
表1
3.
樣品分析
取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣,對硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測定,測定結(jié)果見表2。 從表2可知,本方法測定的準(zhǔn)確度高,能滿足生產(chǎn)檢驗的需要。
表2
4. 方法精密度
表3是在選擇的光源參數(shù)下對金屬鋁樣進(jìn)行十次測定的結(jié)果。從表3可知,本方法 具有較高的精度。
表3
二、
結(jié)果與討論
本方法準(zhǔn)確度高、精度好。與化學(xué)法比較,快速簡便,節(jié)省人力、財力,對實現(xiàn)鋁電解生產(chǎn)過程的控制有著現(xiàn)實意義。
本文采集于光譜分析論文集
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