隨著我國電子信息工業(yè)和鍍錫板材工業(yè)的迅速發(fā)展,我國錫的消費量出現(xiàn)明顯的大幅度增長。錫的雜質(zhì)含量的高低不僅直接影響電鍍、焊接的性能和合金的質(zhì)量,同時也是確定其品號的直接依據(jù),因此準確測定錫錠中雜質(zhì)元素是十分重要的。本文儀德將介紹使用直讀光譜儀直接測定錫錠中雜質(zhì)元素含量的實驗過程。
一、
實驗部分
1.
儀器和試劑:
液態(tài)氬氣(純度>99.999%)
錫光譜標樣
2.
技術(shù)條件:
氬氣壓力為0.35Mpa
二、
分析條件選擇
1.
分析條件的優(yōu)化:
氬氣沖洗( Flush)時間由樣品激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、待測樣品表面對氧和水分的平均吸收量等因素來決定。通過試驗確定氬氣的沖洗時間為5s。
2.
分析樣品及其處理:
分析的樣品,要求表面平整,無氧化物,由于氧和水等對樣品的激發(fā)放電有嚴重的影響。而錫錠表面極易氧化,本工作利用車床對樣品表面進行切割拋光和平整,并立即進行測量。如果樣品擱置太久或表面形成氧化物,證明對所測元素的分析有一定的影響,準確度和精密度下降。
3.
各元素分析條件的選擇和優(yōu)化:
所測雜質(zhì)元素的光譜線,應(yīng)選擇與基體元素譜線干擾和共存元素的干擾小且強度高的譜線,即測定背景值( BEC)低。
三、
準確度試驗
對不同含量的標樣測定3次取平均值,進行準確度試驗,測定結(jié)果見下表。從表格中可見,各標樣的測定值與標準值吻合較好,滿足國家標準允差要求。
四、
結(jié)論
通過樣品處理、分析條件的優(yōu)化,采用直讀光譜儀測定錫錠中雜質(zhì)元素含量,分析數(shù)據(jù)可靠,具有良好的精確度和準確度。
利用斯派克直讀光譜儀測定錫錠雜質(zhì)元素的含量,具有制樣簡單、無環(huán)境污染、方
法快速準確和檢出限低等特點,為錫錠品號的鑒定提供強有力的技術(shù)把關(guān),具有良好的社會效益和經(jīng)濟效益。
作者:李政軍
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