光電直讀光譜儀具有分析自動化程度高,分析精度高,檢出限低,分析速度快等特點,目前已廣泛應(yīng)用于金屬制品的分析檢測中?,F(xiàn)以我司使用的德國斯派克公司生產(chǎn)的光電光譜儀在鋁及鋁合金分析中出現(xiàn)有關(guān)故障,進行分析探討。
1故障現(xiàn)象歸納
在
斯派克LAB光電直讀光譜儀使用中,采用了氬氣作為惰性保護氣體,在故障處理中發(fā)現(xiàn)普遍問題都要以氬氣供氣系統(tǒng)進行分析排查,要盡量避免盲目的去找其他方面的問題,現(xiàn)就氬氣部分易出現(xiàn)的故障列舉分析。
(1)試樣激發(fā)呈白色狀,明顯感到是激發(fā)不完全的狀況,分析結(jié)果偏低
在鋁試樣分析中,在出現(xiàn)該現(xiàn)象時,其中的元素鐵,硅等元素含量明顯偏低0.02%-0.04%左右(以標(biāo)準(zhǔn)樣品值的分析檢測結(jié)果對比),針對此現(xiàn)象及故障產(chǎn)生時間發(fā)現(xiàn)大的可疑是氬氣質(zhì)量造成,因為在更換氬氣前的樣品分析中,一切分析都很正常,于是便進行了大流量的清洗和廢樣品連續(xù)激發(fā),但故障仍然存在,在無法進行氬氣理化指標(biāo)檢測的情況下,重新更換了氬氣,沖洗并激發(fā)一些廢樣,一段時間后再進行分析,發(fā)現(xiàn)故障消失,分析正常,并在后來的多次同類現(xiàn)象處理中驗證發(fā)現(xiàn),激發(fā)不完全,呈白色故障時,主要原因是因氬氣純度不夠,達不到要求所致。
(2)測定分析中某一元素含量呈紅色或蘭色字體
根據(jù)提示,我們認(rèn)為是該元素含量升高或降低超出了分析軟件系統(tǒng)預(yù)設(shè)置的高點或低點值而造成,從以下兩個方面排出。
首先,我們判斷試樣本身含量升高而造成的,于是我們對近期的原材料等進行了分析,根據(jù)原材料分析結(jié)果來判斷是否是原材料中該元素的成分是否有異常變化,來排出這方面的影響。
其次,與以前的試樣進行對比分析,通過以前的試樣分析來判斷是否是設(shè)備分析系統(tǒng)的問題,或以標(biāo)樣為試樣進行分析來尋找問題的原因。往往在分析過程中,原來分析試樣或標(biāo)樣的分析結(jié)果中也出現(xiàn)了紅色字體,在這種情況下,我們先進行了類型標(biāo)準(zhǔn)化,對曲線進行了校正,但在校正中就發(fā)現(xiàn)該元素類型標(biāo)準(zhǔn)化超標(biāo)情況,對試樣進行分析,仍然沒有解決問題,于是便從氬氣系統(tǒng)開始進行了排查,重新更換了氬氣,在進行多次沖洗和廢樣激發(fā)后發(fā)現(xiàn),紅色或蘭色字體的元素不再出現(xiàn)。
2.外界因素的影響
針對各種故障,在分析原因時,我們還要特別注意一些外界因素對分析結(jié)果的影響,而外界影響大的就是試樣處理制樣過程中帶來的一些問題,是造成設(shè)備分析過程中出現(xiàn)異常情況常見的因素,主要有以下幾種情況。
(1)試樣表面處理的光潔度不足 分析過程總會彈出一個提示報警窗口,在問題出現(xiàn)時,當(dāng)初按氬氣不純等進行了排查,在報警無法消除的情況下,我們進行了各種分析,后發(fā)現(xiàn)是試樣表面處理的光潔度不夠,在更換車刀后重新對試樣進行處理后,問題得到解決。
(2)試樣表面中冷卻液帶來的影響 在試樣處理中,因為鋁的粘性較大,在表面進行高速拋光處理中,很容易發(fā)生拉刺造成表面不平滑現(xiàn)象,影響試樣激發(fā)所以我們常用酒精進行冷卻。而所用的工業(yè)酒精中,其雜質(zhì)成分含量偏高,也會影響試樣表面的處理,從而對分析試樣個別元素的含量測定值帶來不確定的因素。
(3)環(huán)境溫度的變化影響 在北方地區(qū),濕度一般都能滿足設(shè)備要求,而環(huán)境濕度的變化尤其是季節(jié)性轉(zhuǎn)變的時候,因溫度的變化會造成分析數(shù)據(jù)的漂移變化,在季節(jié)變換的時候,溫度變化較大,所以盡量要保持室內(nèi)溫度恒溫,并及時做完全標(biāo)準(zhǔn)化來對工作曲線進行校正。
3.設(shè)備本身的故障問題
設(shè)備本身的故障主要是透鏡系統(tǒng)等引起的一些故障,在分析中會出現(xiàn)元素激發(fā)或吸收光強的減弱,在分析中一直會出現(xiàn)某些元素光強不夠的提示,而造成這種情況的原因主要是:
(1)設(shè)備維護中,定期的清理沒有做好;
(2)過濾桶中水分液面太低,造成氣體沒有進行凈化。而對透鏡系統(tǒng)產(chǎn)生了雜質(zhì)物的吸附,不利于透光,只要對透鏡進行清洗,過濾網(wǎng)更換就可以解決問題了。另外放電針的距離調(diào)整不夠及時,造成放電針損失嚴(yán)重,會產(chǎn)生異常聲音,而且導(dǎo)致分析結(jié)果偏離真實值,所以平時要勤對電極的距離進行調(diào)整,確保分析設(shè)備的正常使用。
4結(jié)論
在斯派克LAB光電直讀光譜儀使用過程中,我們認(rèn)為,設(shè)備本身發(fā)生故障的幾率很小,而主要是一些外界因素的變化等容易造成一些分析過程中的故障,而在設(shè)備問題排除的過程中總體的原則是,出現(xiàn)問題的時候,不要盲目的去對機器進行拆卸或變換分析系統(tǒng)文件等,而是要先從外部一點一點的進行分析排查,這樣有利于消除故障,并能有利于消除故障,并能達到設(shè)備的穩(wěn)定有效運行。