海綿鈀呈灰色海綿狀,能抵抗酸、堿,難于腐蝕,但能溶于王水中,溶于熱溫的鹽酸、硝酸和濃硫酸。耐高溫,熱電性能好,并且有良好的可塑性,能壓延成絲。因鈀具有獨特的物理化學(xué)性能,它可以用于珠寶飾物、電氣儀表、鐘表合金及化學(xué)工業(yè)等,也可用作催化劑、氣體吸收劑等。
石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金屬元素方法
根據(jù)現(xiàn)有國家標準規(guī)定,影響海綿鈀品級的雜質(zhì)元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18種,故準確測定海綿鈀中這18種元素具有重要意義。本文在采用
石墨消解儀對樣品海綿鈀的消解,通過ICP—MS測定海綿鈀中8種雜質(zhì)元素含量的操作方法與大家分享。
實驗部分
1、儀器設(shè)備
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、
石墨消解儀、超純水機。
2、試劑
Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au單元素標準溶液:1000μg/mL;Sc、Tb、Y混合內(nèi)標儲備液:20pμg/mL。
3、石墨消解方法
將樣品用瑪瑙研缽磨碎,使樣品粒度不大于0.082mm。準確稱取0.1000g樣品于5OmL樣品管中,加10mL體積分數(shù)為50%的王水,放上蓋子,冷溶5min后,置于石墨消解儀上,運行設(shè)定程序進行消解,消解結(jié)束后,取下冷卻10min,用水定容到50mL,搖勻備用。隨同做空白試驗。
實驗選擇的石墨消解儀以及配套的50mL聚四氟乙稀材質(zhì)的樣品管溶解樣品,稱樣、消解、定容、測定均在同一樣品管中進行,降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中帶來的損失和污染的風(fēng)險。實驗選擇同一海綿鈀樣品在25℃、50℃、120℃3個消解溫度下進行試驗,結(jié)果表明,在25℃消解時,2h后肉眼可見少量細微難溶物,各元素的測定結(jié)果比120℃消解20min的結(jié)果偏低10~30,這說明此時樣品溶解未完全;在50℃消解時,2h后樣品溶液澄清,各元素的測定結(jié)果與120℃消解20min的結(jié)果基本一致;在120℃消解時,20min后樣品溶液澄清,呈棕黃色,這說明溶液消解完全。實驗最終選擇消解程序為:斜坡升溫7min至120℃,并在120℃保持20min。
4、加標回收及精密度試驗
選取海綿鈀樣品,按選定實驗條件和操作步驟進行11次平行測定,并加入適量待測元素的標準溶液進行加標回收和精密度試驗,結(jié)果如下表所示。
石墨消解儀消解海綿鈀加標回收結(jié)果
5、結(jié)論
石墨消解儀對海綿鈀的消解測定結(jié)果相當(dāng)好,無線遠程控制消解,確保人員安全性,智能化程序設(shè)定消解,36孔可以進行批量樣品處理,大大提高工作效率,加熱、消解、趕酸一體化無需轉(zhuǎn)移。加熱石墨塊具有良好導(dǎo)熱效果、均勻性高,包裹式的加熱讓樣品消解徹底。