純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低,通常采用化學(xué)分離富集后再分析的方法,試樣處理繁瑣。由于操作過程的復(fù)雜化及及無法消除的化學(xué)干擾等因素經(jīng)常會(huì)引起很大的分析誤差,方法的檢出限也達(dá)不到要求,分析周期長。
LAB S直讀光譜儀具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析快速、準(zhǔn)確可靠和多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn),在所有的元素分析法中幾乎是前所未有的,它解決了一定的分析困難,節(jié)省了分析時(shí)間,使許多工作變得快捷。
一.試驗(yàn)部分
1.儀器及工作條件
德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB
S型直讀光譜儀 普通車床
高純氬氣,含量大于99.998%
電極Φ = 4mm,極距3.4mm
2.工作范圍的選擇 為滿足各種鉛品號(hào)和各類行業(yè)用戶的需要,我們對(duì)分析元素的范圍進(jìn)行一定的調(diào)整。對(duì)有些元素適當(dāng)放寬范圍確保覆蓋面,有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見表1。
3.標(biāo)準(zhǔn)化 為保證儀器的正確分析,設(shè)置了標(biāo)準(zhǔn)化樣品來校準(zhǔn)儀器的工作曲線,多雙曲線采用兩點(diǎn)校正,少數(shù)采用單點(diǎn)校正。
R=Rlf+O
其中:R為校正后強(qiáng)度,R1為校正前強(qiáng)度,O為截距,f為斜率。
4.影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的幾點(diǎn)討論
4.1必須在儀器各項(xiàng)指標(biāo)正常的條件下才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。
由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響,儀器會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移,因此分析前必須對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,其目的相當(dāng)于在當(dāng)前條件下對(duì)工作曲線進(jìn)行重現(xiàn)繪制,直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,標(biāo)準(zhǔn)化值必須要能如實(shí)的反映儀器當(dāng)前的工作條件,否則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性會(huì)大打折扣。
4.2光譜干擾的影響及消除
除分析條件外,影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應(yīng)。
基體效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化,進(jìn)而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測(cè)元素光強(qiáng)的現(xiàn)象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中,就存在基體效應(yīng),其中部分標(biāo)樣含錫較高,使得Al分析結(jié)果與實(shí)際值相差很大,通過采用倍增修正法,即通過對(duì)測(cè)得光強(qiáng)乘以系數(shù)(取決于干擾含量),予以消除,效果顯著。
光譜干擾也是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素,譬如在鉛分析中,有些樣品中含元素Cr稍高,對(duì)Cu的分析存在干擾,而標(biāo)樣幾乎不含Cr,則用內(nèi)控樣修正。修正后結(jié)果與化學(xué)值相吻合。
4.3氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果
在工作過程中,曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定,后來查明原因是氬氣質(zhì)量問題。因?yàn)闅鍤庠诩ぐl(fā)過程中起輔助電離的作用,另外可以防止樣品激發(fā)過程中進(jìn)行選擇性氧化,使放電過程穩(wěn)定,使雜質(zhì)的譜線強(qiáng)度穩(wěn)定,進(jìn)而取得正確的分析結(jié)果。
5.對(duì)照試驗(yàn) 用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對(duì)比,其結(jié)果見表2.
二、結(jié)論
通過試驗(yàn),我們認(rèn)為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛,具有分析元素多,分析范圍寬,快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),切實(shí)可用。