樣品用王水進(jìn)行消解,試料中的總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測(cè)定。樣品用王水進(jìn)行消解,試料中的總鈞用甲基異丁基甲酮萃取后,蒸發(fā),殘?jiān)孟跛崛芙?,?a class="attach inline_attach" href="http://hoskin.cn/" target="_blank" title="電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀">電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測(cè)定。
硝酸:優(yōu)級(jí)純。
鹽酸;優(yōu)級(jí)純。
甲基異丁基甲酮。
硝酸溶液:1十9。
鹽酸溶液:1+1。
碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸于燒杯中,加水溶解v轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水定容,混勻。
鎳、鈷,硒、釩、銻、鋅元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100 ug/mL。
斯派克雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)
總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣溶液的制備
做兩份試料的平行測(cè)定。稱取試樣0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸,蓋上表面皿,在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱至沸,保持微沸15 min,稍微移開表面皿繼續(xù)加熱,使酸全部蒸發(fā)至近干涸,以趕盡硝酸。冷卻后加入20
mL鹽酸溶液(4.6),
加熱溶解,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液,待用。
總錠試樣溶液的制備
做兩份試料的平行測(cè)定。稱取試樣5g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加人15 mL鹽酸和5 mL硝酸,蓋上表面皿,在低溫電熱板上加熱至沸,保持微沸15 min。試料溶解清亮無殘?jiān)鼤r(shí)后稍微移開表面皿繼續(xù)加熱,使酸蒸發(fā)至近干涸。稍冷后加入5 mL鹽酸溶液,并加熱使殘?jiān)浣?。冷卻至室溫, 轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中,控制溶液體積約15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液,播勻,加入5 mL甲基異丁基甲酮,振蕩萃取2 min, 靜置15 min后,用滴管小心取出大部分有機(jī)相置于50 mL燒杯中,按照同樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次,合并有機(jī)相,將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5 mL硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1 mL(溶液不能蒸干),冷卻至室溫, 轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用水定容,搖勻,待用。若試液渾濁,于測(cè)定前過濾。
雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀工作條件設(shè)置參考和元素的推薦分析波長(zhǎng)參見表A。
在選定的儀器工作條件下,按照濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量空白溶液和試樣溶液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,儀器給出試樣溶液中待測(cè)元素的濃度值。
各元素含量w ,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計(jì)算:
Wi=(ρ-ρ0)*V*D/m
式中:
ρ——試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(ug/mL);
ρ0——空白溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(ug/mL);
V——測(cè)定時(shí)試樣溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
D——測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)的數(shù)值;
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
對(duì)于基體復(fù)雜的樣品分析,德國(guó)斯派克雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀同樣能得到滿意的結(jié)果。其將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的效率和性能推向了新巔峰,兼具獨(dú)特的全新MultiView等離子體接口,可真正地在同一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)軸向觀測(cè)和徑向觀測(cè)。此外,其還使用了無需反射鏡的MultiView機(jī)構(gòu),因此用戶可在90秒或更短時(shí)間內(nèi)完成軸向觀測(cè)和徑向觀測(cè)的切換。
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