富鈷結(jié)殼是一種生長(zhǎng)在海底巖石或巖屑表面的皮殼狀鐵錳氧化物和氫氧化物。因富含鈷,名富鈷結(jié)殼。構(gòu)成結(jié)殼的鐵錳礦物主要為δMnO2和針鐵礦。其中,含錳2.47%、鈷0.90%、鎳0.5%、銅0.06%(平均值)、鉑(0.14~0.88)×10^-6、稀土元素總量很高,很可能成為戰(zhàn)略金屬鈷、稀土元素和貴金屬鉑的重要資源。
我國(guó)大洋礦產(chǎn)資源調(diào)查一直使用X射線熒光光譜法作為主要金屬元素含量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。隨著大洋調(diào)查的深入,使用的設(shè)備逐步更新,調(diào)查取樣方法不斷改進(jìn),破壞性的樣品分析方式已不能適應(yīng)大洋調(diào)查工作的要求。因此,對(duì)簡(jiǎn)單、高效的現(xiàn)場(chǎng)無(wú)損分析方法和技術(shù)提出了迫切要求。
便攜式X射線熒光
光譜儀具有體積小、重量輕和使用方便的特點(diǎn),相關(guān)應(yīng)用研究一直是野外地質(zhì)勘查中現(xiàn)場(chǎng)分析技術(shù)的研究熱點(diǎn)。手持式X射線熒光光譜儀作為新一代的便攜式X射線分析儀,具有體積更小、質(zhì)量更輕和分辨率更高的特點(diǎn),非常適合海上進(jìn)行多學(xué)科、多任務(wù)和多目標(biāo)調(diào)查研究。本研究采用德國(guó)斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO
xSORT,結(jié)合松散粉末制樣法在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)某大洋航次富鈷結(jié)殼巖心碎塊樣品中的 Mn 、 Fe
、 Co
、Ni
、Cu和Zn進(jìn)行了分析測(cè)定。
斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT與同類產(chǎn)品相比性能較好,在幾秒鐘時(shí)間內(nèi)可以提供實(shí)驗(yàn)室級(jí)的分析結(jié)果。經(jīng)過(guò)優(yōu)化的SPECTRO xSORT光譜儀現(xiàn)已能滿足現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)高強(qiáng)度測(cè)量作業(yè)需要。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT(德國(guó)斯派克)
樣品制備 本研究的樣品在某洋淺鉆所得。高溫烘干再進(jìn)行研磨,裝入樣品盒中待測(cè)。
結(jié)果與討論
方法精密度
選用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照樣品制備方式重復(fù)制備5個(gè)樣片,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)列于表1。從表1數(shù)據(jù)可見,Mn 、Fe、Ni和Cu的精密度小于0.6% ;含量相對(duì)較低的Co 和Zn精密度小于3%,說(shuō)明本方法獲取的測(cè)試數(shù)據(jù)是可靠的。
表1 方法精密度
方法準(zhǔn)確度
對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比。由表2可以看出,相對(duì)誤差在92.9% ~107.6%范圍內(nèi),完全滿足現(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析的要求。
表2 方法準(zhǔn)確度
結(jié)語(yǔ)
采用手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT結(jié)合松散粉末制樣技術(shù),可以快速、準(zhǔn)確地分析富鈷結(jié)殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡(jiǎn)便、靈敏,制樣快速,精密度和準(zhǔn)確度滿足相關(guān)規(guī)范以及大洋富鈷結(jié)殼勘查現(xiàn)場(chǎng)分析的要求,可以為富鈷結(jié)殼資源現(xiàn)場(chǎng)初步評(píng)價(jià)提供可靠的技術(shù)支撐。
本研究采用的測(cè)量?jī)x器相比于其他便攜式X射線熒光光譜儀,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單、體積更小,可以進(jìn)行富鈷結(jié)殼的原位測(cè)定,從而在不破壞某些珍貴的深海巖心的情況下,快速獲取相關(guān)的化學(xué)信息。