活性污泥含有豐富的有機(jī)物和N、P、K等營養(yǎng)元素,利于農(nóng)田改良土壤結(jié)構(gòu)。一般活性污泥的泥齡為8~12天,超過這個時間,污泥的活性逐步減弱,菌團(tuán)大量死亡,處理污水能力下降,必須進(jìn)行排泥,將超過泥齡的污泥逐段排出,廢棄。而培養(yǎng)新的活性污泥,廢棄的污泥不可隨意亂倒,要經(jīng)過漚肥等工藝化廢為寶轉(zhuǎn)變成可利用的肥料?;钚晕勰嘀械你~對植物來說是一種基本的微量元素,但過量的銅就會產(chǎn)生有害作用。
本研究采用硝酸一氫氟酸做消解溶劑,微波技術(shù)消解廢活性污泥樣品,火焰原子吸收光度法測定其中的銅的質(zhì)量濃度。
實驗部分
儀器及試劑
試劑均為分析純,水為二次去離子水。
銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度均為1 g/L。
原子吸收分光光度計
Cu空心陰極燈
微波消解儀A8(40位,格丹納)
實驗方法
污泥樣品的制備
將干污泥樣品置于陰涼、通風(fēng)處晾干,平鋪于硬質(zhì)白紙板上,用玻璃棒等壓散(勿破壞自然粒徑),用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過160~200目篩(尼龍制品網(wǎng)篩)。
微波消解處理
稱取0.300g污泥樣品置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入硝酸5.0 mL,氫氟酸1.0 mL,蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋,擰上罐蓋(注意壓控罐不加防暴膜),放入微波爐中,按照消解程序進(jìn)行消解,消解完畢,待微波爐自動關(guān)閉片刻后打開爐門,取出罐體,冷卻至室溫。開蓋,過濾,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%HNO,溶液洗滌溶樣杯數(shù)次,合并過濾于100 mL的容量瓶中,定容待測。同時做試劑空白。
結(jié)果與討論
消解溶劑的選擇
分別用硝酸、王水、硝酸一過氧化氫、王水一過氧化氫及硝酸一氫氟酸消解污泥樣品,實驗結(jié)果見表。
表1 不同消解溶劑的消解樣品效果
由表1可知,硝酸、王水、硝酸一過氧化、王水一過氧化氫等溶劑硝酸一氫氟酸體系消解效果較好,樣品呈黃綠色透明液體。
線性范圍、精密度和準(zhǔn)確度試驗的考察
銅的檢出限分別為0.3000mg/L。按本法平行測定樣品6次,同時進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,所得精密度和加標(biāo)回收率見表2。
表2 兩種方法樣品測定結(jié)果(n=6)
樣品測定
根據(jù)實驗方法,對廢活性污泥進(jìn)行測定,并將微波消解法和常壓消解法進(jìn)行對照分析,實驗結(jié)果見表2。
銅對比實驗結(jié)果,經(jīng)F檢驗:
F=5.05
t=2.228
由表1結(jié)合F檢驗和t檢驗結(jié)果可知,兩種方法無顯著差異。
結(jié)論
本方法測定活性污泥中的銅,采用格丹納微波消解儀A8,HNO和HF微波輔助消解樣品,原子吸收法測定,取得了十分良好的效果。在實樣分解中,大大減少了污染,空白值低,銅沒有揮發(fā)損失,且樣品消解快速完全。本方法測定銅的結(jié)果精密度好﹑準(zhǔn)確可靠、快速簡便。
格丹納微波消解儀A8具有超高效的樣品處理性能,雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計,三維微波輸出,實現(xiàn)高度的微波磁場均勻性;316超厚不銹鋼微波腔體,噴涂多層特氟龍,防止強(qiáng)酸腐蝕。20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。