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實驗電熱板HT-300:生物質(zhì)燃燒中的砷消解測定

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.07.26
我國作為農(nóng)業(yè)大國,每年產(chǎn)生的農(nóng)業(yè)秸桿達到7億噸,生物質(zhì)能占我國最終能源消耗的23.5%。何謂生物質(zhì)燃料,是指將生物質(zhì)材料燃燒作為燃料,一般主要是農(nóng)林廢棄物(如秸稈、鋸末、甘蔗渣、稻糠等),主要區(qū)別于化石燃料。在目前的國家政策和環(huán)保標準中,直接燃燒生物質(zhì)屬于高污染燃料。生物質(zhì)燃燒會排放大量的CO、碳黑(BC)、顆粒物、AS、Hg 等有害重金屬,其中排放的重金屬砷可以通過水、大氣等途徑進入人體造成危害,引起慢性砷中毒。因此生物質(zhì)中砷元素的測定對有效控制生物質(zhì)燃燒砷的排放具有一定意義。

本次研究采用硝酸-過氧化氫體系和 實驗電熱板HT-300進行消解;為消除基體干擾,采用標準加入法進行定量;探討該方法測定生物質(zhì)種砷的精密度、準確度。

生物質(zhì)燃料


主要儀器與試劑


電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
實驗電熱板HT-300(格丹納公司);
硝酸(優(yōu)級純);
過氧化氫(優(yōu)級純);
砷標準溶液;
生物質(zhì)樣品(水稻秸桿風干樣)。

生物質(zhì)樣品的預處理方法

自然風干后的生物質(zhì)樣品用破碎機進行破碎后過100目篩,準確稱取約0.5 g過100目篩后的樣品(精確至0.0001 g)置于高腳燒杯中,用適量超純水將樣品潤濕,加入 10 mL濃硝酸浸泡過夜;然后將燒杯置于實驗電熱板HT-300上于180℃加熱消解1 h,待得到清亮溶液后,取下燒杯冷卻至室溫﹐再加入2 mL過氧化氫,緩慢加熱至近干,取下冷卻至室溫,采用1%硝酸定容至25mL。同時做全程序空白實驗。

實驗電熱板


精密度


稱取6組平行的生物質(zhì)樣品(0.5000 g)﹐采用硝酸-過氧化氫體系于實驗電熱板HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL,ICP -MS測定。平行測定6次結(jié)果及相對標準偏差如表1所示。

表1電熱板消解生物質(zhì)中砷測定結(jié)果(n=6)

表1電熱板消解生物質(zhì)中砷測定結(jié)果(n=6)

由表1可知,6次平行測定平均值為2.57 mg/kg,相對標準偏差RSD = 1.5%,在5%以內(nèi),表明該方法精密度較高。

準確度


采用加標回收率評價該方法的準確度。分別對生物質(zhì)樣品和加標后的生物質(zhì)樣品進行電熱板消解預處理,實驗電熱板HT-300消解后用1%%硝酸定容至50 mL,進行測定。加標回收率的測定結(jié)果列于表2。

表2加標回收率測定結(jié)果

表2加標回收率測定結(jié)果

由表2可知,該方法測得As的加標回收率在102%~104%之間,測定準確度較高。

結(jié)論


本文采用硝酸-過氧化氫體系、電熱板消解方法對生物質(zhì)中的砷進行預處理,采用ICP- MS進行測定。結(jié)果表明采用實驗電熱板HT-300進行消解的結(jié)果出來的精密度好、準確度較高,是一種測定生物質(zhì)樣品中砷含量的可靠方法。實驗電熱板HT-300的加熱面是玻璃陶瓷,一抹即凈,清潔簡單便捷又耐腐蝕;分體式PID智能程序控制,遠程控制保障實驗人員安全。


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