我國大部分城市中重金屬元素在蔬菜中的積累現(xiàn)象是明顯存在的,一部分蔬菜中重金屬含量甚至已經(jīng)超過了食品衛(wèi)生安全標準。長期食用那些重金屬含量超標蔬菜,會產(chǎn)生急性或慢性毒性反應,還有致畸、致癌和致突變的等潛在危害。蔬菜在餐飲中扮演重要的角色,也是人體所需營養(yǎng)的重要來源,因此對蔬菜中的重金屬鉛、鎘的研究很有必要,具有現(xiàn)實意義。
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石墨消解儀對蔬菜樣品進行濕法消解,消解后樣品轉(zhuǎn)移至原子吸收、原子熒光或者ICP對無機元素進行進一步分析。該法適用于蔬菜樣品中鉛、鎘、硒、砷等重金屬的測定,試驗方法簡單,快速,有效的縮短消解時間,節(jié)省人力。
實驗部分
1、儀器
全自動石墨消解儀G8(72孔位,格丹納公司)
聚四氟乙烯消解管:100mL
2、試劑
濃硝酸,優(yōu)級純
高氯酸,優(yōu)級純
實驗用水為去離子水。
綠茶標準物質(zhì):GBW10052(GSB-30)
柑橘葉標準物質(zhì):GBW10020(GSB-11)
3、實驗步驟
3.1樣品預處理
稱取樣品約0.5g于消解管中,放置在消解架上。分別加入混酸10ml(硝酸、高氯酸混合7:1),100%振蕩強度一分鐘。在80度溫度下,預消解半小時。升溫至120度1.5小時,補加5ml混酸,升溫至140度1.5小時,補加5ml硝酸,升溫至160度一小時,升溫至180度15min趕酸,至白煙冒盡。方法如下:
3.2實驗結(jié)果
柑橘葉標準物質(zhì)回收率結(jié)果
綠茶標準物質(zhì)回收率結(jié)果
4.總結(jié)
通過以上數(shù)據(jù)可以看出,該法具有較好的回收率和重復性。采用全自動石墨消解儀G8,可減少實驗人員與酸液的接觸,保護人員安全,同時儀器消解、趕酸和定容在同一個消解管內(nèi)完成,大大的節(jié)省了實驗時間,為無機重金屬的前處理分析提供了理想的解決方案。