尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒藥劑、廢水、以及重金屬離子會(huì)對(duì)礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞,因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量,因此,本文采用電熱板對(duì)鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究,并采用
ICP對(duì)鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN(德國斯派克)
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300(廣州格丹納)
2.試劑 鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院
3.電熱板消解 根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法,稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi),按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解,根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法,消解用時(shí)及效果如表1所示,采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解對(duì)尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索,從消解時(shí)間和消解效果來看,方法四、五可以消解澄清,方法四在消解的過程中加酸量大,過程的時(shí)間相對(duì)長,從處理時(shí)效上存在不便:方法四和五從時(shí)間和消解樣品的有效性來看,選擇方法五更適合。
4.測(cè)試結(jié)果 稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解,按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解,分別做消解空白空白,不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL,采用ICP-OES進(jìn)行測(cè)試分析,樣品稀釋倍數(shù)為100倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測(cè)試鍋元素,ICP-OES測(cè)試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測(cè)試的結(jié)果來看,兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi)),從消解的時(shí)效性來看,方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,加標(biāo)回收率是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員的過程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。消解前加標(biāo)具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下:
稱取3 個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣,兩個(gè)加標(biāo)一個(gè)做鉛錳,一個(gè)做鋅加標(biāo)),兩個(gè)0.1個(gè)樣品(一個(gè)原樣,一個(gè)鎘加標(biāo)),采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解,并做空白,消解樣定容100mL,稀釋10倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素,輛加標(biāo)回收消解樣直接測(cè)試,采用ICP-OES分析測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表4:
SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢(shì),這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時(shí)SPECTROGREEN光譜儀適合環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規(guī)分析。
5.結(jié)論 通過采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300對(duì)尾礦渣的消解方法的摸索及分析測(cè)試結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機(jī)酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠完全消解,通過ICP分析測(cè)試鉛、鋅,錳、鍋的含量,井做鉛、鋅、錳、鍋加標(biāo)回收率都在90 %-120 %的范圍。
SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發(fā)的DSOI技術(shù),該技術(shù)將傳統(tǒng)徑向系統(tǒng)的靈敏度提高了數(shù)倍,適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測(cè),同時(shí)適用于消費(fèi)品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。
性能特點(diǎn):
1.全新的垂直同步雙觀測(cè)(DSOI)技術(shù),使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測(cè)儀器的靈敏度提高了數(shù)倍。
2.新推出的GigE讀出系統(tǒng),能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時(shí)間,使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
3.極為靈敏及響應(yīng)快速的LDMOS發(fā)生器,不需要外部冷卻:具有分析高重的復(fù)雜基體的能力 -- 而無需稀釋樣品 – 儀器開機(jī)速度快(約10分鐘)-- 生產(chǎn)率高。
4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀的界面,易于使用。
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板一種專用于對(duì)各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置。
特點(diǎn):
1.玻璃陶瓷臺(tái)面,耐高溫不長銹。(噴涂特氟龍的臺(tái)面不耐高溫;不銹鋼臺(tái)面雖然耐高溫但易長銹)
2.耐磨損,壽命長,表面光滑易清潔。
3.大加熱面積,便于批量樣品處理。
4.控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示,加熱臺(tái)面表面溫度超過50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全。
8.整機(jī)機(jī)身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。