海綿鈀呈灰色海綿狀，能抵抗酸、堿，難于腐蝕，但能溶于王水中，溶于熱溫的鹽酸、硝酸和濃硫酸。耐高溫，熱電性能好，并且有良好的可塑性，能壓延成絲。因鈀具有獨(dú)特的物理化學(xué)性能，它可以用于珠寶飾物、電氣儀表、鐘表合金及化學(xué)工業(yè)等，也可用作催化劑、氣體吸收劑等。

根據(jù)現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，影響海綿鈀品級(jí)的雜質(zhì)元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18種，故準(zhǔn)確測(cè)定海綿鈀中這18種元素具有重要意義。本文在采用 石墨消解儀對(duì)樣品海綿鈀的消解，通過ICP—MS測(cè)定海綿鈀中8種雜質(zhì)元素含量的操作方法與大家分享。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、 石墨消解儀、超純水機(jī)。

2、試劑

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL；Sc、Tb、Y混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：20pμg／mL。

3、石墨消解方法

將樣品用瑪瑙研缽磨碎，使樣品粒度不大于0.082mm。準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于5OmL樣品管中，加10mL體積分?jǐn)?shù)為50%的王水，放上蓋子，冷溶5min后，置于石墨消解儀上，運(yùn)行設(shè)定程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后，取下冷卻10min，用水定容到50mL，搖勻備用。隨同做空白試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)選擇的石墨消解儀以及配套的50mL聚四氟乙稀材質(zhì)的樣品管溶解樣品，稱樣、消解、定容、測(cè)定均在同一樣品管中進(jìn)行，降低了樣品在轉(zhuǎn)移過程中帶來的損失和污染的風(fēng)險(xiǎn)。實(shí)驗(yàn)選擇同一海綿鈀樣品在25℃、50℃、120℃3個(gè)消解溫度下進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，在25℃消解時(shí)，2h后肉眼可見少量細(xì)微難溶物，各元素的測(cè)定結(jié)果比120℃消解20min的結(jié)果偏低10～30，這說明此時(shí)樣品溶解未完全；在50℃消解時(shí)，2h后樣品溶液澄清，各元素的測(cè)定結(jié)果與120℃消解20min的結(jié)果基本一致；在120℃消解時(shí)，20min后樣品溶液澄清，呈棕黃色，這說明溶液消解完全。實(shí)驗(yàn)最終選擇消解程序?yàn)椋盒逼律郎?min至120℃，并在120℃保持20min。

4、加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)

選取海綿鈀樣品，按選定實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟進(jìn)行11次平行測(cè)定，并加入適量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn)，結(jié)果如下表所示。

5、結(jié)論

石墨消解儀對(duì)海綿鈀的消解測(cè)定結(jié)果相當(dāng)好，無線遠(yuǎn)程控制消解，確保人員安全性，智能化程序設(shè)定消解，36孔可以進(jìn)行批量樣品處理，大大提高工作效率，加熱、消解、趕酸一體化無需轉(zhuǎn)移。加熱石墨塊具有良好導(dǎo)熱效果、均勻性高，包裹式的加熱讓樣品消解徹底。