試制新品種鋼、冶煉特殊鋼種、開(kāi)發(fā)高端品種鋼時(shí),我們可以通過(guò)測(cè)爐渣的成分和堿度來(lái)獲得更多準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。本次采用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀可快速測(cè)定轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣中的主要化學(xué)成分,通過(guò)繪制工作曲線,反應(yīng)樣品成分分布狀況,作為質(zhì)量控制的客觀依據(jù),指導(dǎo)煉鋼生產(chǎn),不斷完善工藝參數(shù)。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光
光譜儀(ZSX Primus)
轉(zhuǎn)爐渣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01704~GBW01708
工作曲線繪制
將標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量輸入計(jì)算機(jī),設(shè)定儀器對(duì)各種元素的分析條件,測(cè)定出已知含量且有一系列梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的光強(qiáng)值,由光強(qiáng)值和百分濃度含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,分別給每個(gè)元素繪制工作曲線。由于轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣中的S、Al2O3、TFe等含量具有明顯的差異,可依據(jù)試樣情況將工作曲線分成高含量段和低含量段,儀器根據(jù)檢測(cè)到的光強(qiáng)值自動(dòng)適用于轉(zhuǎn)爐渣和精煉爐渣。標(biāo)準(zhǔn)樣品系列各元素的成分含量范圍見(jiàn)表1。
試樣分析
利用未知含量試樣分析程序,在設(shè)定的分析條件下測(cè)定試樣的光強(qiáng)值,通過(guò)工作曲線自動(dòng)計(jì)算出元素的含量并顯示出結(jié)果。分析結(jié)果存于軟件數(shù)據(jù)庫(kù)中,可隨時(shí)調(diào)用查看和打印。
當(dāng)試樣中部分元素的成分超出表2的范圍時(shí),通過(guò)工作曲線的延伸計(jì)算出分析結(jié)果。在以后的工作中,通過(guò)不斷的添加更有代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)擴(kuò)展工作曲線的分析范圍﹐從而提高此方法檢測(cè)的準(zhǔn)確性。日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀通過(guò)及時(shí)和無(wú)縫的方式提供準(zhǔn)確的結(jié)果,具有可靠性、靈活性和易用性。滿足當(dāng)今實(shí)驗(yàn)室中的任何挑戰(zhàn)。
結(jié)果與討論
方法的精密度
隨機(jī)抽取1個(gè)轉(zhuǎn)爐渣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品,按儀器工作條件連續(xù)進(jìn)行20次平行分析,各元素的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見(jiàn)表2。
由表2可知,采用X射線熒光光譜法測(cè)定轉(zhuǎn)爐渣中各元素的含量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于0.30% ,符合精密度的要求。
方法的準(zhǔn)確度
按分析方法對(duì)5個(gè)轉(zhuǎn)爐渣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品各進(jìn)行10次分析,10次測(cè)定結(jié)果的平均值見(jiàn)表3。
從表3數(shù)據(jù)可知,本方法測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,分析結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求。
結(jié)論
試驗(yàn)結(jié)果表明,日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀能較好地測(cè)定轉(zhuǎn)爐渣中主要成分含量。通過(guò)對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)煉鋼過(guò)程中存在的問(wèn)題,并指導(dǎo)煉鋼工藝的優(yōu)化。并且通過(guò)它完善的硬件和多任務(wù)處理軟件,日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀提供了有效的元素分析工具,以滿足所有工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用需要。