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PM2.5重金屬測(cè)定之偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.08.13
健康是人類永恒的話題,特別是今年一場(chǎng)突如其來的疫情,不但改變了大家的生活方式,對(duì)于健康的認(rèn)知和重視程度更是達(dá)到了前所未有的高度。PM2.5,這個(gè)專業(yè)術(shù)語,早已不再陌生。PM2.5是漂浮于空氣環(huán)境中,直徑小于或等于2.5微米的顆粒物,這種粒徑小、面積大、活性強(qiáng)的顆粒物,大多附帶著有毒有害物質(zhì),大量的PM2.5在影響空氣質(zhì)量的同時(shí),還會(huì)對(duì)人體健康造成傷害。

PM2.5能通過呼吸系統(tǒng)被吸入后,有一部分會(huì)沉積支氣管和肺部,甚至直接深入到肺泡,極難排出體外,這些PM2.5會(huì)導(dǎo)致局部支氣管的通氣功能下降,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)影響肺泡的換氣功能,進(jìn)而造成肺部及全身性炎癥。還有一部分PM2.5顆粒會(huì)進(jìn)入血液系統(tǒng),依附在其上的有害物質(zhì)會(huì)溶解在血液中,可能會(huì)導(dǎo)致心血管系統(tǒng)損傷。

對(duì)此,PM2.5中重金屬含量的監(jiān)測(cè)在來源解析中發(fā)揮重要作用。大氣顆粒物成分復(fù)雜,且不同元素的濃度范圍差異較大,這時(shí),能同時(shí)分析多元素的檢測(cè)方法就顯示出大優(yōu)勢(shì)。X射線熒光光譜技術(shù)具有試樣制備簡(jiǎn)單、分析速度快、多種元素同時(shí)檢測(cè)和無損耗分析等優(yōu)點(diǎn),己廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、礦山和商檢等領(lǐng)域。

基于X射線熒光法無損分析這一特點(diǎn),同一個(gè)樣品可以先用EDXRF測(cè)定,再消解后ICP-MS分析。實(shí)驗(yàn)以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb為檢測(cè)目標(biāo),以實(shí)際樣品的ICP-MS結(jié)果建立EDXRF標(biāo)準(zhǔn)曲線,開發(fā)EDXRF在 PM2.5中金屬元素的分析方法,并考察方法的可靠性。

實(shí)驗(yàn)部分


1.儀器與試劑

偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF(斯派克公司)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
環(huán)境空氣PM2.5采樣器
聚四氟乙烯濾膜
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300(格丹納公司)
硝酸
過氧化氫
HF
SRM 1648a顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2.樣品采集

于空曠處放置PM2.5采樣器,設(shè)定采樣時(shí)間,以聚四氟乙烯濾膜為載體,以16.7 L/min的流量采集空氣樣品。采樣結(jié)束后,檢查濾膜是否有破損,將采集的濾膜樣品存放于濾膜盒中,并放入干燥器保存。

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板


3.濾膜的消解過程

將采集的濾膜樣品小心剪去聚丙烯支撐環(huán),并剪碎置于消解罐中,加入3 mL硝酸放置過夜,再加入1 mL過氧化氫,于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上50℃預(yù)反應(yīng)1小時(shí),冷卻后加入0.1 mL HF,再180℃消解30分鐘,取出后以超純水定容至50 mL,供ICP-MS分析。

4.EDXRF分析及樣品測(cè)量


結(jié)果及討論


EDXRF檢出限及精密度

簡(jiǎn)歷校正曲線后,分析7個(gè)空白濾膜樣品,參照文獻(xiàn),曹勇重讀測(cè)定法和峰背景計(jì)數(shù)率法分別計(jì)算檢出限,兩種方法計(jì)算出的結(jié)果較接近,最終以結(jié)果較大者為方法檢出限(見表1)。對(duì)同一個(gè)樣品分析6次,獲得多次平行RSD(見表2),結(jié)果為0.1%-2.0%,精密度良好。

EDXRF檢出限匯總

精密度匯總


EDXRF與ICP-MS數(shù)據(jù)比對(duì)

采集3個(gè)空氣樣品(采樣時(shí)間為23小時(shí)),先用EDXRF分析,再用ICP-MS分析,兩者的結(jié)果基本一致(表3),各元素相對(duì)偏差為0 %~12%。

EDXRF與ICP-MS 實(shí)際樣品分析結(jié)果比較


結(jié)論


實(shí)驗(yàn)采用偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF分析樣品高精度只需15秒,無需過多樣品準(zhǔn)備過程,低污染、無損耗,方法快速可靠。格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強(qiáng),可很大程度上幫實(shí)驗(yàn)人員解決電爐消解所面臨的一些問題。電熱板還有以下優(yōu)點(diǎn):能耗小、熱能利用率高、加熱的有效面積大、大批量處理樣品、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的均一性。

偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF

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