X射線熒光光譜法的定量分析是以熒光X射線的強(qiáng)度為依據(jù)的,因此,一切影響X射線熒光光譜儀射線強(qiáng)度的因素都必將影響分析的準(zhǔn)確度。
1、基體效應(yīng)
基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)及增強(qiáng)效應(yīng)兩種效應(yīng)。
吸收效應(yīng)包括基體對(duì)入射X射線的吸收及對(duì)熒光X射線的吸收。因?yàn)橛萌肷?/span>X射線激發(fā)樣品時(shí),它不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進(jìn)入樣品內(nèi)部,同樣,樣品內(nèi)部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線,也必須穿過(guò)一定厚度的樣品才能射出。顯然,在穿透過(guò)程中,這兩種X射線都會(huì)因基體元素的吸收而使其強(qiáng)度減弱,入射X射線強(qiáng)度的減弱會(huì)影響對(duì)分析元素的激發(fā)效率,而X射線熒光強(qiáng)度的降低則直接影響分析準(zhǔn)確度。
若入射X射線使某基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線的波長(zhǎng)稍短于分析元素的吸收邊,它便會(huì)使分析元素ipA發(fā)產(chǎn)生二次熒光X射線,從而使分析元素的熒光X射線強(qiáng)度增強(qiáng),這就是墓體的增強(qiáng)效應(yīng)。
如果吸收效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏低,如果增強(qiáng)效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏高。
2、不均勻效應(yīng)
不均勻效應(yīng)系指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對(duì)熒光X射線強(qiáng)度的影響。對(duì)于粉末樣品,大顆粒吸收效應(yīng)強(qiáng),小顆粒吸收效應(yīng)弱,因此,要求顆粒粒度盡量小一些,以減少對(duì)X射線的吸收。測(cè)員短波X射線時(shí),一般要求粒度在250目以上,‘測(cè)量波長(zhǎng)大于0.2nm的長(zhǎng)波x射線時(shí),則要求粒度在400目以上。
固體塊狀試樣的喪而一定要磨平拋光,對(duì)粉末試樣則要求壓實(shí)并使表面平滑。粗糙表面會(huì)使熒光X射線的強(qiáng)度明顯下降。測(cè)量短波X射線時(shí),要求光潔度在1005m左右,測(cè)量長(zhǎng)波X射線時(shí),光潔度為20-50Mm。
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