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DS-360石墨消解儀對魚肉樣品的硝酸消解

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.09.01

魚肉樣品的硝酸消解



概要:

所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別。

水必須是超純水(Nanopure級別)。

使用硝酸的所有過程必須在通風櫥下進行。


DS-360石墨消解儀

(DS-360石墨消解儀)


步驟:

1)稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點后四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。

2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。

3)溫度程序:

圖1

4)一旦消解結束,將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取超純水定容至50mL。消解管里硝酸的濃度大概為16%(w/v)。

5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應,將多元素混和標準樣品分成多個小份(每份1mL),這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份,第1份不加標,第2份加標1mL,第3份加標2mL,第4份加標3mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。

6)結果:

圖2

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