土壤重金屬檢測多數(shù)應(yīng)用于環(huán)境、環(huán)保、檢測機構(gòu)、農(nóng)田監(jiān)測等,土壤檢測過程需對土壤的進行預(yù)消解,將土壤中多余的雜質(zhì)去除,讓樣品盡量達到檢測的“理想”狀態(tài)。使用電熱板對土壤進行前處理消解對一個深蹲實驗室多年的老司機來說不在話下,但對一個剛進大門的新手而言,多多少少存在的疑問和困惑。
電熱板消解土壤三步曲
使用自主研發(fā)的
陶瓷電熱板針對土壤濕法消解分為三個步驟,讓這三個步驟帶著每個“實驗猿”飛越土壤消解的溝溝坎坎。
1、稱樣消解,準確稱取0.3g風干土壤于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕后,加入10mL鹽酸,于電熱板上低溫加熱,蒸發(fā)至約3mL。
2、飛硅操作,加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,加蓋繼續(xù)中溫加熱。1h后,開蓋,繼續(xù)加熱繼續(xù)飛硅操作。為了達到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可再補加3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復(fù)以上消解過程。
3、冷卻定容,當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時,取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋,并加入1ml(1+1)硝酸溶液,溫熱消解殘渣。然后全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶,冷卻后定容至標線,搖勻備測。在這不要忘了同時要做空白實驗。
電熱板消解步驟看似操作簡單,但實際還是需大量人力操作,加酸、搖勻、觀察樣品狀態(tài)、酸量等等,整個土壤的濕法消解中飛硅處理是較為重要,也是較為繁瑣的,需要要多次重復(fù)操作,做為一個新手需仔細認真,將實驗規(guī)律、方法掌握不久的時日里,你也是一名正式的“老司機”。