土壤問(wèn)題一直是國(guó)家關(guān)注的點(diǎn),經(jīng)濟(jì)發(fā)展快速造成環(huán)境的污染,從各種渠道導(dǎo)致對(duì)土壤污染經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的富集重金屬越來(lái)越嚴(yán)重,重金屬通過(guò)植物、食品、動(dòng)物等傳遞給人,從而人體會(huì)產(chǎn)生疾病。其中重金屬鎘對(duì)人體危害是比較常見(jiàn),為了保護(hù)人體健康,需對(duì)各類(lèi)食品進(jìn)行檢測(cè),評(píng)判鎘元素是否達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),從而就要對(duì)土壤進(jìn)行鎘重金屬的分析檢測(cè),在檢測(cè)前需要進(jìn)行樣品前處理消解。
全自動(dòng)消解儀對(duì)稻田土壤中隱藏的鎘重金屬元素消解
本文章通過(guò)
全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)稻田土壤進(jìn)行消解檢測(cè)重金屬鎘元素含量,使用處理方法:三酸體系濕法消解,硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動(dòng)消解儀處理土壤樣品,只需向消解管中稱(chēng)取樣品,全自動(dòng)消解儀電腦控制軟件中設(shè)置好程序就會(huì)自動(dòng)添加各種酸,避免了酸對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害,機(jī)械化操作有效避免手動(dòng)操作出錯(cuò)情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復(fù)性,同時(shí)消解72個(gè)樣品,達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理,提高工作效率,長(zhǎng)期大量樣品測(cè)試的結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便可靠,有很高的應(yīng)用價(jià)值?下面進(jìn)入實(shí)驗(yàn)操作為大家分享土壤中鎘的消解。
實(shí)驗(yàn)操作部分
1、試劑和儀器
1.1、試劑
硝酸(HNO3)優(yōu)級(jí)純;高氯酸(HClO4)優(yōu)級(jí)純;氫氟酸HF優(yōu)級(jí)純。
1.2、儀器
全自動(dòng)石墨消解儀、特氟龍消解管(50mL)
2、樣品準(zhǔn)備
2.1、土壤3種標(biāo)樣
GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測(cè)試所)
2.2、實(shí)驗(yàn)土壤樣品
采集于某稻田土,以一平方米為單位取2份,各取4個(gè)平方米土壤樣品。
3、樣品前處理濕法消解
全自動(dòng)消解準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g(精確到0.0002g)土樣于50mL特氟龍消解管中,將消解管置入DS-72全自動(dòng)消解儀中,DS-72電腦控制軟件中設(shè)置好消解程序則自動(dòng)添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強(qiáng)度搖勻1min,消解過(guò)程中添加特氟龍消解管加蓋,能更有效的回收液體。消解儀升溫至190℃時(shí),先取下消解管回流蓋子,進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右,樣品用超純水自動(dòng)定容至50mL,待測(cè)。同時(shí)做空白樣品消解,試劑空白與樣品用同樣方法消解。DS-72全自動(dòng)消解儀升溫程序工步設(shè)置下如圖。
4、樣品消解方法的準(zhǔn)確性和精密度
準(zhǔn)確稱(chēng)取3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各5份,平行處理,測(cè)定鎘含量。消解方法如上3中一樣,測(cè)得結(jié)果如下圖表。
5、結(jié)果
采用全自動(dòng)消解與電熱板消解,對(duì)3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)分析,從檢測(cè)結(jié)果可以從上表中看出,全自動(dòng)消解的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),說(shuō)明DS-72全自動(dòng)消解方法均可靠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求;全自動(dòng)消解的準(zhǔn)確度更高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,整體波動(dòng)幅度小,說(shuō)明再現(xiàn)性好,精密度高;全自動(dòng)消解時(shí),消解管采用環(huán)繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個(gè)消解管的消解進(jìn)度一致,保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度;消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。
DS-72全自動(dòng)消解對(duì)國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404、GBW07405、GBW07406分別進(jìn)行5次平行測(cè)定,鎘含量檢測(cè)以及對(duì)檢測(cè)方法的精確性和精密度中3種國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎘含量的平均值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),鎘元素的回收率大于96%基本符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)要求。