土壤重金屬污染問題是當今環(huán)境科學研究的重要內容.隨著現(xiàn)代工農業(yè)的迅速發(fā)展,“三廢”排放量的日益增加,重金屬已成為對生態(tài)系統(tǒng)產生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性、隱蔽性和污染后果的嚴重性,決定了土壤,特別是農田土壤中重金屬含量測定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測定的過程中,消解方法的選擇具有重要的意義。合適的消解方法,可以準確測定重金屬含量、節(jié)省時間、簡便實驗和提高消解效率。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。儀德科學電熱板消解,具有設備簡單、容易操作及成本低廉,能夠滿足日常的土壤樣品的分析測試工作。
本文將參考標準GB/T17141-1997 《土壤質量 鉛、鎘的測定.石墨爐原子吸收分光光度法》,主要是介紹儀
德科學電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項提供參考。
樣品前處理細節(jié)注意事項:
(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預處理使用的容器清潔干凈,防止引入待測元素
(3)選用試劑的級別需使用優(yōu)級純
(4)確保土壤樣品消解完全,最終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸
電熱板消解步驟
前處理過程中各種酸的作用:
(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測元素。
(3)氫氟酸用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質,其沸點較高(203℃),最后可用來高溫揮發(fā)鹽酸硝酸及氫氟酸。
重點注意:
(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸。
(2)氫氟酸具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應使用聚四氟乙烯材質。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應,也防止高氯酸與樣品中的有機物發(fā)生劇烈反應有爆炸危險。
(4)消解溫度的設置應考慮酸的沸點、坩堝的熔點、待測元素的性質等多方面原因,因此初步消解可設定溫度在150℃以下,中間消解溫度設為220-260℃,時間允許時,盡量選擇較低的設定溫度。
(5)消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質,如果坩堝璧上有黑色物質,說明有機物殘留,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,氫氟酸不夠。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,燒干會導致測定結果偏低。
(7)土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。