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消解電熱板應用于土壤重金屬檢測預處理的步驟操作

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.01.11
土壤重金屬污染問題是當今環(huán)境科學研究的重要內容.隨著現(xiàn)代工農業(yè)的迅速發(fā)展,“三廢”排放量的日益增加,重金屬已成為對生態(tài)系統(tǒng)產生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性、隱蔽性和污染后果的嚴重性,決定了土壤,特別是農田土壤中重金屬含量測定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測定的過程中,消解方法的選擇具有重要的意義。合適的消解方法,可以準確測定重金屬含量、節(jié)省時間、簡便實驗和提高消解效率。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。儀德科學電熱板消解,具有設備簡單、容易操作及成本低廉,能夠滿足日常的土壤樣品的分析測試工作。

本文將參考標準GB/T17141-1997 《土壤質量 鉛、鎘的測定.石墨爐原子吸收分光光度法》,主要是介紹儀德科學電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項提供參考。

土壤消解


樣品前處理細節(jié)注意事項:

(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預處理使用的容器清潔干凈,防止引入待測元素
(3)選用試劑的級別需使用優(yōu)級純
(4)確保土壤樣品消解完全,最終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸

電熱板消解步驟

電熱板消解步驟



前處理過程中各種酸的作用:

(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測元素。
(3)氫氟酸用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質,其沸點較高(203℃),最后可用來高溫揮發(fā)鹽酸硝酸及氫氟酸。

電熱板

儀德科學電熱板

重點注意:

(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸。
(2)氫氟酸具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應使用聚四氟乙烯材質。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應,也防止高氯酸與樣品中的有機物發(fā)生劇烈反應有爆炸危險。
(4)消解溫度的設置應考慮酸的沸點、坩堝的熔點、待測元素的性質等多方面原因,因此初步消解可設定溫度在150℃以下,中間消解溫度設為220-260℃,時間允許時,盡量選擇較低的設定溫度。
(5)消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質,如果坩堝璧上有黑色物質,說明有機物殘留,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,氫氟酸不夠。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,燒干會導致測定結果偏低。

(7)土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。


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