以前的純金雜質(zhì)化學(xué)分析方法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的雜質(zhì)分析,為此,相關(guān)部門(mén)必須對(duì)雜質(zhì)化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)重新制定。現(xiàn)今測(cè)定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等等,每一種測(cè)試雜質(zhì)的方法都會(huì)有不同的標(biāo)準(zhǔn)。
通過(guò)歷年來(lái)不斷的完善對(duì)純金雜質(zhì)的測(cè)量方法,以保證純金產(chǎn)品在未來(lái)市場(chǎng)的生產(chǎn)加工,質(zhì)量控制以及國(guó)際市場(chǎng)貿(mào)易的基本需求,從而確保純金產(chǎn)品的質(zhì)量流通,保障其穩(wěn)定性和規(guī)范性。由于現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)和信息化水平的不斷提高,工業(yè)領(lǐng)域?qū)兘甬a(chǎn)品的質(zhì)量控制也越來(lái)越嚴(yán)格,尤其是電子產(chǎn)品領(lǐng)域?qū)S金的純度要求較高。
對(duì)純金雜質(zhì)的分析,一般需要進(jìn)行溶解處理操作,但是也有兩種方法是不需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解操作,比如火花原子發(fā)射光譜法和
直讀光譜法。
本文根據(jù)實(shí)際需要,利用直讀光譜分析技術(shù),對(duì)純金中6種雜質(zhì)元素的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程進(jìn)行了研究,摸索對(duì)細(xì)棒純金樣品的加工技巧,利用冶煉廠研制的純金五點(diǎn)標(biāo)樣建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,編制適合純金分析的測(cè)定軟件,建立了一種新的快速分析方法。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
LAB
S直讀光譜儀(德國(guó)SPECTRO公司),高純氬氣,小樣品夾具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),車(chē)床
1.2測(cè)定 用車(chē)床將棒狀樣品兩端車(chē)成帽狀的光滑平面,此表面為上電極,下電極為Φ4mm鎢電極,極距3.4mm,用直讀光譜儀測(cè)定。
2結(jié)果與討論
2.1分析條件的選擇 分析線對(duì)及波長(zhǎng)見(jiàn)表2
2.2工作曲線
2.2.1工作曲線繪制 用車(chē)好的標(biāo)樣在儀器狀態(tài)穩(wěn)定的情況下,測(cè)定各相關(guān)通道的光強(qiáng),按軟件程序計(jì)算各分析線對(duì)的光強(qiáng)比,以濃度比為橫坐標(biāo),強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制純金標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.2.2工作曲線標(biāo)準(zhǔn)化 工作曲線受儀器的使用時(shí)間、溫度、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響,會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移,因此需要用校正樣進(jìn)行曲線校正。采用高低兩點(diǎn)校正。
其中:R為校正后強(qiáng)度;Ro為原始強(qiáng)度,f為斜率,0為斜距。
2.3測(cè)定范圍 各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表3,由標(biāo)樣決定。
2.4樣品加工方法研究 由于標(biāo)樣的直徑為6mm,而氮化硼片的孔徑為5mm,兩者相差很少,所以很容易激發(fā)偏離,產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,破壞氬氣激發(fā)氛圍,導(dǎo)致分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度差。為此,經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn),將樣品加工為帶帽的光滑平面,使其直徑由原來(lái)的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問(wèn)題,提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)證明,符合分析要求。
2.5 方法準(zhǔn)確度與精密度 取已知各雜質(zhì)元素含量的金樣進(jìn)行分析比較,顯示分析結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,結(jié)果見(jiàn)表
對(duì)同一樣品測(cè)定10次,計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:
Ag 0.0025, RSD為1.42%;Cu為0.0056, RSD為2.31%;Fe 0. 0016.RSD為6.41%;Bi 0.0014, RSD為2.81%;Pb 0. 0010,RSD為1.36%;Sb 0. 0009, RSD為3.15%。
結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn),我們認(rèn)為應(yīng)用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質(zhì)元素具有快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),切實(shí)可行。