谷物中含有多種金屬離子,大部分對(duì)于身體健康有重要作用,其含量范圍集中在10-100 μg/g,屬于微量分析。對(duì)于金屬的處理,大部分的現(xiàn)有文獻(xiàn)采取的是以混合強(qiáng)酸加熱并溶解的方法,但是這種方法本身極具危險(xiǎn)性,而且環(huán)境有極大的影響。所以本次實(shí)驗(yàn)中選擇進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的灰化以除去有機(jī)物,代替酸解的方法。
對(duì)于金屬的微量分析,分光光度法靈敏度高,易于操作,是當(dāng)前十分經(jīng)典的測(cè)量微量金屬的方法。但分光光度法存在著準(zhǔn)確度極差的缺點(diǎn),所以我們希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法時(shí)常用的準(zhǔn)確分析的方法,誤差極小,EDTA是一種極強(qiáng)的絡(luò)合劑,可以和多種金屬離子絡(luò)合,常用來(lái)測(cè)量金屬離子的含量。因此,本實(shí)驗(yàn)將這兩種方法結(jié)合,采用
實(shí)驗(yàn)電熱板消解加熱測(cè)量谷物中的金屬含量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(格丹納)
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
基準(zhǔn)碳酸鈣,鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,基準(zhǔn)氧化鋅,六水合氯化鎂,1%鈣指示劑,鋅試劑固體,0.20%鄰二氨菲溶液,pH-8.8的硼砂硼酸緩沖溶液
實(shí)驗(yàn)方法
1.樣品處理
稱(chēng)取20.0g樣品于坩堝中,先在實(shí)驗(yàn)電熱板上預(yù)加熱蒸發(fā)至無(wú)水分,固體呈黑色,轉(zhuǎn)移至馬弗爐,加入適量濃硝酸,灼燒至固體呈灰白色。用5%硝酸溶解殘留固體并定容至100mL。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
3.鈣鎂含量測(cè)定
1)鈣鎂總量測(cè)定
利用EDTA與鈣鎂絡(luò)合的反應(yīng),在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子的干擾,再加入適量氨性緩沖溶液,以EBT為指示劑滴定溶液中的鈣鎂總量。
2)鈣含量測(cè)定
在溶液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至11-12,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子含量。
4.鋅含量測(cè)定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子,加入4mL鋅試劑,再加入 3mL硼砂硼酸緩沖溶液調(diào)節(jié)pH 至8.8,用蒸餾水稀釋至25.0mL,用分光光度計(jì)在618nm 處測(cè)定吸光度。
5.鐵含量測(cè)定
在溶液中加入1.0mL鹽酸羥胺,混勻靜置2min后加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.0mL乙酸鈉,加水稀釋至25.0mL,在510nm測(cè)定吸光度。
結(jié)果與討論
實(shí)際樣品中離子濃度的測(cè)定
樣品經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間灰化后仍有少量紫色物質(zhì)存在,可能是其他離子或殘余有機(jī)物?;一?,大米樣品殘余量極低,可能是誤差增大的原因之一。
最終ICP測(cè)試數(shù)據(jù)顯示:
與所測(cè)得的數(shù)據(jù)相差較大,推測(cè)原因是對(duì)于實(shí)際樣品中的離子環(huán)境估計(jì)不足,仍存在很多未知離子的干擾,需要進(jìn)一步的研究。
總結(jié)
實(shí)驗(yàn)最終探索出了一條基本可以確定谷物重金屬含量的方案,但誤差較大,仍存在許多地方可以改進(jìn)。由于時(shí)間原因,并未進(jìn)行更深入的探索及研究。最終的樣品體系中存在許多雜離子,所采取的實(shí)驗(yàn)方案并不能全部消除影響。本次實(shí)驗(yàn)中的格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫?zé)崃孔寴悠芳訜?,使樣品受熱面積更加的均勻。并且是分體控制方式,在通風(fēng)櫥外進(jìn)行控制加熱,科研人員可以遠(yuǎn)離酸霧和熱量,安全又方便。