土壤消解的方法有很多，本文采用電熱板消解的方式，選用常用的HNO3+HF+HCIO4、開(kāi)放式消煮法酸體系，對(duì)土壤進(jìn)行消解，比較分析不同步驟中酸的蒸干對(duì)土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn5種重金屬元素含量測(cè)定的影響，擬為選擇電熱板加熱消解測(cè)定土壤樣品重金屬含量的方法提供參考。

試驗(yàn)方法和內(nèi)容

樣品的采集與處理
實(shí)驗(yàn)土樣均為同一樣點(diǎn)采集，登記編號(hào)后置于塑料薄膜，攤成約2cm厚的薄層，置于室內(nèi)避光自然風(fēng)干后，對(duì)每一份樣品采用四分法取樣進(jìn)行磨碎處理，過(guò)100目(0.149mm)土壤篩，保存待消煮測(cè)定。

儀器

原子吸收光譜儀
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板

格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板是用于實(shí)驗(yàn)室樣品分析前處理中進(jìn)行加熱、趕酸、消解用的儀器。主要采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成的熱臺(tái)面，具有不長(zhǎng)銹、易清潔、耐酸堿的功能，遠(yuǎn)程控制方式進(jìn)行調(diào)節(jié)消解溫度、消解時(shí)間，整機(jī)經(jīng)過(guò)人工精密的防腐工藝加工，使用壽命比常規(guī)電熱板長(zhǎng)。

試劑

硝酸(HNO3)
氫氟酸(HF)
高氯酸(HCLO4)
鹽酸(HCL)均為優(yōu)級(jí)純。
標(biāo)準(zhǔn)液: Cu(1.0000g/L)、 Pb( 1.0000g/L)、Cr( 1.0000g/L)、Fe(1.0000g/L)、Mn(1.0000g/L)并將其逐級(jí)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用溶液備用。

試驗(yàn)方法

土壤樣品的分析采用HNO2—HF一HClO4開(kāi)放式消煮法。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加少量水潤(rùn)濕后再加入20ml HNO3置于電熱板加熱至粘稠狀，加入20ml HF繼續(xù)加熱，為達(dá)到良好的飛硅效果，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，最后加入20ml的HClO3，并加熱至白煙冒盡，對(duì)于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣再加入適量HClO4，之后加蓋消解，土壤分解物呈白色或淡黃色，傾斜坩堝呈不流動(dòng)的粘稠狀，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后定容至50ml。8組樣品分別按照表中的方式進(jìn)行消解，同時(shí)制作分析空白。

標(biāo)準(zhǔn)土樣消解結(jié)果比較

7種消解方法和標(biāo)準(zhǔn)土樣比較，結(jié)果表明Cu元素在采用5號(hào)方法時(shí)，測(cè)定含量的值偏低，采用其他方法測(cè)定結(jié)果均高于標(biāo)準(zhǔn)值，而在測(cè)定6、7號(hào)樣品時(shí)火焰原子吸收曲線(xiàn)變化幅度較大；Fe元素在7種方法測(cè)定下含量均高于標(biāo)準(zhǔn)值，但在測(cè)定7種樣品時(shí)，火焰原子吸收曲線(xiàn)變化幅度均較大；Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時(shí)，測(cè)定含量的值偏高，采用方法3時(shí)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，采用方法5、方法6以及方法7時(shí)，測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值；Pb元素采用方法3時(shí)，測(cè)定結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)值，采用其他6種方法時(shí)，測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值，其中方法7測(cè)定結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)值的50%；Mn元素采用的7種方法測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值。相對(duì)于其他4種土壤重金屬含量的測(cè)定而言，Cr的消解效果較差，方法6回收率僅為51%。消解結(jié)束后溶液呈棕黃色，有灰黑色殘?jiān)?，消解不完全，這可能是由于土壤中存在大量的硅，一部分重金屬元素存在于礦物晶格中，且晶格比較穩(wěn)定，只有氫氟酸才能破壞這類(lèi)晶格，釋放出里面的元素，消解液無(wú)法將土樣中Cr徹底溶出，是造成回收率偏低的直接原因。

Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達(dá)到90%，Cr元素在采用方法5、6、7時(shí)，Pb元素采用方法4、5、7時(shí)，Mn元素采用所有樣品蒸千時(shí)，回收率均低于90%，說(shuō)明電熱板溫度控制不正確時(shí)土壤重金屬不易消解完全。

結(jié)論

不同類(lèi)型的土壤中重金屬含量有較大差異，不同消解方法對(duì)重金屬含量分析的影響也有差異。7種消解方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的測(cè)定值顯示，只有Fe、Mn含量的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，Cu含量在HClO4，蒸干的條件下測(cè)定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，Pb含量在HNO3，蒸干、HF蒸干HClO4，蒸干以及HNO3、HClO4，同時(shí)蒸干、HNO3、HF、HClO4，同時(shí)蒸干的條件下測(cè)定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，Cr含量在只有HClO4，蒸干的條件下測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。總的來(lái)說(shuō)，HNO3+ HF+HClO4，體系的電熱板消解對(duì)土樣中的各種重金屬都有較理想的消解效果，但是，加酸量的多少以及電熱板溫度控制的準(zhǔn)確性都影響土壤重金屬含量的測(cè)定。因此，在測(cè)定土壤中重金屬含量的時(shí)候應(yīng)盡量事先多選用幾種方法做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)結(jié)果的分析，從中選取適合該土壤類(lèi)型的測(cè)定方法。