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【石墨消解篇】新型石墨消解儀的應(yīng)用特性

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.01

摘要:電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)是最流行的兩種濕法消解設(shè)備,在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐浴囟染?、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來應(yīng)用方面的新特性,并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果。

關(guān)鍵詞:濕法消解;微波消解儀;石墨消解儀;安全性;均勻性;大批量樣品同時處埋;交叉污染;回收率。

目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無機(jī)樣品分析測試時,樣品前處埋的時間約占整個分析測試時間的70%。因此研發(fā)新一代樣品前處埋設(shè)備是提高樣品分析測試效率的關(guān)鍵。

微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)國家中兩種流行的新式無機(jī)樣品前處埋設(shè)備,它們在實(shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系。微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器,在易擇發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面有優(yōu)勢:石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在曰常普通樣品處埋方面有優(yōu)勢。

本文介紹新型智能石墨消解儀的特性,及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來的革新。最后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。

新型石墨消解儀的應(yīng)用

新型石墨消解儀特性


石墨消解儀采用高純石墨塊,高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以比批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,樣品各部位受熱均勻,最大程度上防止了熱量的損失,消除了同一樣品不同部位的溫度差。

新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設(shè)置,從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實(shí)時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。智能石墨消解儀還提供藍(lán)牙無線控制功能。讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源。

新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝一籌,所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。

微波消解的工作原理中樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下,內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞。致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高,在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,因而具有一定的危險性。

微波消解高溫高壓條件對制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高,而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間,這也是其缺點(diǎn)。

在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例檢測項(xiàng)目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成。

儀器、材料和試劑


智能石墨消解儀,50ml圓底玻璃消解管,回流蓋。原子吸收光譜儀,原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b、HNO3(67.7%,分析純),HCLO4(70.72%,分析純),硫脲(分析純),抗壞血酸(分析純)。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液,去離子水。

樣品預(yù)處理


本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品,奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對于糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆茫簩τ谑卟?、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?

本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。

消解過程


測Pb和Cd時使用如下消解步驟:稱取0.29樣品小麥粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混臺,放置石墨消解儀中靜置過夜。然后啟動消解儀升溫消解。采用的消解程序。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長消解的時間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。

測As時采用如下消解步驟:稱取0.39樣品小麥粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采消解程序啟動石墨消解儀,冒白煙即可。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,加入硫脲+抗壞血酸做還原劑,定容待分析。

分析測試結(jié)果

⑴小麥粉與菠菜粉的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。
⑵平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小,說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性,可為食品檢測無機(jī)前處理提供有效的保障。
⑶可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。


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