以前講述了很多篇濕法消解的方法,這次就講講干法消解吧!干法消解有種方法叫做高溫干灰化法。一起來看看如何操作吧。
在高溫下分解樣品,被測物以固態(tài)形式殘存。
操作要點: 低溫碳化處理(電熱板):200~250℃,防止冒泡、冒火和噴濺。
高溫灼燒至完全(馬弗爐):450~850℃,3~6h
高溫干灰化法特點: 1.同時處理大量樣品,溶解殘留物的酸用量少。
2.有機物得到徹底破壞。
3.試樣的基質(zhì)很大程度上被減少,最后的溶液干凈。
4.過程簡單,處理步驟少,勞動強度小。
但也有不足之處: 1.處理樣品所需要的時間較長。
2.某些揮發(fā)性元素易損失。
3.盛裝樣品的坩堝對被測元素有一定的吸留作用。
灰化損失
1.氣化損失:本身易揮發(fā)的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;與其周圍的無機物反應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)性化合物,如Zn、Pb與氯化銨共熱,生成易揮發(fā)的氯化物而損失。
2.被容器滯留:待測元素被殘留于容器壁上不能浸提是造成灰化損失的第二原因。滯留量隨灰化溫度增高而增加。如650℃灰化時有22%的Pb被器皿滯留,而550℃則只有3%。
注意事項
1.灼燒時間依據(jù)樣品種類而定,3~6h不等,以灰分呈白色為準(zhǔn)。
2.高溫爐膛內(nèi)各處溫度不均衡,灼燒過程中要調(diào)換位置1~2次。
文中提到的電熱板,小編誠摯推薦
HT-250石墨電熱板,其用于化學(xué)實驗室樣品前處理中進(jìn)行加熱、消煮、趕酸用的常規(guī)實驗設(shè)備。
電熱板采用高純石墨材質(zhì)作為加熱臺面,加熱均勻,不生銹;PID分休式控制操作,可讓實驗人員可遠(yuǎn)離酸霧安全實驗。同時可批量消解樣品,大大提高工作效率。
產(chǎn)品特點
1、石墨臺面
高純石墨臺面,耐高溫、耐酸堿、受熱均勻,樣品加熱重復(fù)性好且不生銹。
2、整機機身腐蝕設(shè)計
整機密閉無按鍵設(shè)計,且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆,無需擔(dān)心酸霧侵蝕,大大延長使用壽命。
3、批量處理能力強
大加熱面積,便于批量樣品處理,可同時消解24個50mL樣品,省時省力。
4、PID分體程序控制
采用PID分體設(shè)計遠(yuǎn)離酸霧及熱源,精確控溫,測溫精度可達(dá)±0.2℃。
5、警示功能
具有熱警顯示,(加熱臺面表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示),更安全。
6、液晶顯示屏
大屏幕LCD液晶直觀顯示:當(dāng)前溫度、目標(biāo)溫度、剩余時間。
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