電解泥是在電解精煉時(shí)落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì),主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成。電解泥中通過會富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素,所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來,因此電解泥具有較高的回收價(jià)值。
(DS-360智能石墨消解儀)
文章中使用某地區(qū)采集回來的電解泥通過
DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解,分析其金屬元素的含量,為環(huán)境固廢回收和有價(jià)值金屬提取提供實(shí)驗(yàn)參考意義和寶貴經(jīng)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)操作部分
1、試劑 鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸,上述試劑除硼酸為分析純外,其余均為優(yōu)級純。
2、儀器 DS-360智能石墨消解儀
3、電解泥采集處理 采集某地區(qū)工業(yè)電解泥,將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,研磨過150目篩,存于磨砂口的試劑瓶中,消解前干燥至恒重,冷卻后稱量,備用。
4、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1 稱取樣品電熱解泥0.1000g,放入聚四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解儀消解孔,加入5mLHF加熱至150℃保持60min,加10mL王水加熱至150℃保持30min,加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min,接著加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。(實(shí)驗(yàn)提示,放置過夜有沉淀)。
消解方法2 在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL,消解最后加入5mL硼酸低溫消解,可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表。
經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)的測試,以上兩種方法均可使用,但方法2的消解效果更加,消解時(shí)間更短,比方法1的消解時(shí)間減少一半時(shí)間,大約為4小時(shí)左右,酸的使用量也大大減少,使得實(shí)驗(yàn)效率有很大的提高。
5、精密度測試 使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測試結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD)如下圖。
6、電解泥回收率實(shí)驗(yàn) 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標(biāo)回收,各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍,消解樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果如下圖。
從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高,分別為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好,在101%~103%之間。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果均符合方法質(zhì)量保證要求。
7、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。智能石墨消解儀在消解時(shí)使用的試劑量少,多種酸搭配使用,為實(shí)驗(yàn)提供多酸模式的選擇。
智能石墨消解儀采用無線控制,在常溫下進(jìn)行消解,可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離消解時(shí)生產(chǎn)的酸霧從而對人體造成影響,安全性高;多孔的設(shè)計(jì)可以讓樣品一次性大批量進(jìn)行消解處理,可以減少樣品多耗時(shí)的問題,大大提高工作效率。