煉鋼過程中,鋁作為脫氧劑和致密劑可以改善合金鋼的性能。因此,工藝上經(jīng)常要求測定鋼中鋁的存在狀態(tài)酸溶鋁的分析成為的關(guān)鍵。目前,鋼中鋁的狀態(tài)仍按照酸溶鋁和酸不溶鋁加以劃分。按國家標準(GB)國際標準(ISO)及美國材料試驗協(xié)會標準(ASTM)的規(guī)定:在通常條件下溶解于無機酸中的那一部分,稱為酸溶鋁;未溶解的部分,稱為酸不溶鋁。
目前,酸溶鋁的測定大多采用化學(xué)法,如鉻天青S光度法,但該方式干擾大、速度慢,不能滿足工業(yè)生產(chǎn)快速分析的要求。但運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,在模擬光源條件下,應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁,具有速度快,操作簡便,完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。
峰植積分法(PIMS)的工作原理:分析樣品在火花光源的作用下,不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線中形態(tài)不一樣,不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩(wěn)定強度的峰值存在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩(wěn)定強度的峰值,這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現(xiàn)象,測定曲線前期峰值強度,可得到酸溶鋁的含量。下文將介紹如何使用PIMS法測定低合金鋼中酸溶鋁。
一、實驗部分
1. 儀器:SPECTRO LAB M德國斯派克光電直讀光譜儀
2. 試樣處理:試樣在盤式磨樣機上用錯剛玉砂輪片磨制,要求試樣表面光滑平整。
二、結(jié)果與討論
1. 光源參數(shù):選擇帶有PIMS的程序,經(jīng)實驗優(yōu)化確立了光源參數(shù)如表1。
2. 通道設(shè)定:每個元素都有自己的特征譜線,但是每一條譜線的靈敏度及譜線的干擾情況有所不同。所以我們應(yīng)該遵循“背景低,干擾小”的原則。
3. 內(nèi)標線:內(nèi)標線可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線強度變化的影響,提高測定的準確度。經(jīng)過實驗,分別選用Fe3i( 281.329 )和Fe3p (281.329)作為酸不溶鋁和酸溶鋁的內(nèi)標參比線。
三、精密度實驗及結(jié)果對照
1. 精密度實驗
我們選用編號為標1、標2、標3的標樣進行了10次分析,結(jié)果如表2。
從表2可知,最大相對標準偏差為3.67,最小為1.33,可見PIMS法測酸溶鋁的穩(wěn)定性好,滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。
2. 準確性
對編號為標1、標2、標3的標樣進行了測定,其分析結(jié)果滿足標準要求,可進行酸溶鋁測定。結(jié)果如表3。
四、結(jié)論
從分析結(jié)果來看,運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,在模擬光源條件下,應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁,所得結(jié)果標準偏差小和準確性高,完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快,操作簡便,完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。
參考標準:
光譜分析論文集
本文標簽: 直讀光譜儀 光譜儀 光譜儀的應(yīng)用
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