不銹鋼中氮的常規(guī)手工分析,由于受分析儀器等效的條件限制,因而分析測(cè)量起來(lái)比較困難,測(cè)量速度也比較慢,準(zhǔn)確性也不高。而我們采用了光電直讀光譜儀分析鋼中的氮,則既有分析速度快、分析精度高、樣品處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn),滿(mǎn)足了我們對(duì)樣品質(zhì)量控制的需求。本文將敘述用SPECTROLAB M 光譜儀測(cè)定不銹鋼中氮的方法,并探討了影響結(jié)果穩(wěn)性和準(zhǔn)確性的因素。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器
SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀 (德國(guó))
2. 儀器工作條件
分析條件:預(yù)燃時(shí)間 8S
氬氣純度:99.999%
氬氣輸出壓力:0.6Mpa
3. 分析方法
用全自動(dòng)磨樣機(jī)或砂輪機(jī)磨制樣品,使用內(nèi)控標(biāo)樣進(jìn)行曲線(xiàn)類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化,對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行校正,完成后即可進(jìn)行樣品分析。
二、結(jié)果與討論
1. 制樣
試樣制備是分析工作的重要組成部分,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都與之有關(guān)。不銹鋼樣品磨制時(shí)比較綿所以砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速要較快,要輕壓樣品,讓接觸面壓力小點(diǎn)。這樣磨制的樣品分析數(shù)據(jù)較準(zhǔn)。
2. 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
選擇不同含量的內(nèi)控標(biāo)鋼進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下表:
以上數(shù)據(jù)經(jīng)多次平行分析,重現(xiàn)性較好,準(zhǔn)確度也高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證明了此法在分析不銹鋼中氮時(shí)具有較快的分析速度和較準(zhǔn)的分析數(shù)據(jù)。
3. 干擾的消除
由于空氣中的氮含量較高,嚴(yán)重干擾樣品分析的準(zhǔn)確性,所以要注意光路室內(nèi)的真空度要保持較高,每年至少要做一次光路室內(nèi)的抽真空工作。在做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化以前,要延長(zhǎng)沖氬時(shí)間,讓火花室內(nèi)空氣盡量排干凈。
三、結(jié)論
用SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀(德國(guó))分析不銹鋼中的氮,經(jīng)過(guò)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)對(duì)比統(tǒng)計(jì),SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀具有分析速度快,分析精度高等優(yōu)點(diǎn)。是各種復(fù)雜樣品分析的首選方法。
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