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快速電熱板消解-ICP-OES法測定氮化鋁中雜質(zhì)元素鐵鈣硅含量

返回列表 來源: 廣州儀德 發(fā)布日期: 2021.03.05
AlN是原子晶體,屬類金剛石氮化物,最高可穩(wěn)定到2200℃。室溫強(qiáng)度高,且強(qiáng)度隨溫度的升高下降較慢。導(dǎo)熱性好,熱膨脹系數(shù)小,是良好的耐熱沖擊材料??谷廴诮饘偾治g的能力強(qiáng),是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體,介電性能良好,用作電器元件也很有希望。而且AlN晶體是直接寬帶隙半導(dǎo)體,被廣泛用于制作紫外LEDs、藍(lán)光一紫外固態(tài)LDs、激光器、紫外探測器和高溫、高頻、高功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過渡金屬元素使其呈現(xiàn)出鐵磁性是科學(xué)工作者研究的一個很重要的方向。由于AlN具有很強(qiáng)的晶體場,過渡金屬摻入AlN晶格以后會受晶體場的影響,產(chǎn)生不同的化合態(tài)和能級,從而產(chǎn)生光致發(fā)光現(xiàn)象。本文用ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、硅元素的含量進(jìn)行了分析,并做相應(yīng)的回收率實(shí)驗(yàn),取得了較滿意的結(jié)果。

1.儀器及工作條件

電子分析天平,實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300/格丹納),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,馬弗爐,高壓反應(yīng)釜消解罐,離心沉淀器。


2.試劑和材料
2.1硝酸(ρ=1.42g/mL);
2.2Al標(biāo)準(zhǔn)溶液:10000ug/mL;
2.3超純水18.2MΩ;
2.4Fe、Si、Ca、Y標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000ug/mL;

2.5氫氧化鈉溶液:質(zhì)量體積百分比20%,100g氫氧化鈉溶于500mL水中。


3.分析譜線
推薦分析譜線

表格


4.分析步驟
稱取4份0.5000g樣品(精確至0.1mg)至高壓反應(yīng)釜消解罐中,平行兩份(編號3號和4號),加標(biāo)回收樣品(編號5號和6號),空白1號和2號;
分別加入5mL預(yù)熱至60℃左右的20%NaOH溶液,待反應(yīng)平靜后,蓋上蓋,裝入不銹鋼保護(hù)套中擰緊;
在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時;取出冷卻后擰開蓋子,在實(shí)驗(yàn)電熱板中蒸至近干,約2mL,用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐,出現(xiàn)白色結(jié)晶物,再加入5mL硝酸于220℃電熱板消解15min,蒸至體積小于20mL;
冷卻后,轉(zhuǎn)移100mL塑料容量瓶,分幾次清洗消解罐,用水定容至刻度。
各取20mL試樣于離心沉淀器中分離10min(3000r/min),取上清液于Plasma2000中檢測。

實(shí)驗(yàn)電熱板


5.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

5.1按下表分別量取標(biāo)液于100mL容量瓶中,定容。

表格


5.2按下表分別量取母液于100mL容量瓶中,加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸,定容。

表格


6.儀器操作
6.1開機(jī)
6.2點(diǎn)火
6.3分析
6.4關(guān)機(jī)

7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)(ug/mL)

表格


7.2樣品數(shù)據(jù)(%)

表格


7.3加標(biāo)回收率(5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標(biāo)液)(%)

表格


7.4數(shù)據(jù)分析與結(jié)果討論
所測氮化鋁實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中鈣含量203ug/mL,硅30ug/mL,鐵8ug/mL,與客戶提供的參考數(shù)據(jù)接近(200ug/mL,硅25ug/mL,鐵10ug/mL);
從標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)可知,第四和第五個點(diǎn)的線性較差,原因是客戶取樣槍誤差較大,取5mL時偏差約50mg(約1%);
從加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)可知,鐵和鈣的數(shù)據(jù)均在范圍內(nèi),硅的干擾較大,可能是實(shí)驗(yàn)稀釋和轉(zhuǎn)移過程中,引入了雜質(zhì),造成回收率偏高。

文中選擇了格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300作為實(shí)驗(yàn)消解步驟中的重要設(shè)備,其可通過超長控制線操控消解過程,讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧,安全又便于操作;而且經(jīng)得起時間的蹉跎,使用壽命更超十年,性價比超值!

格丹納海報


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