Spectro Lab S 型光電直讀
光譜儀分析全過程及數(shù)據(jù)處理完全由計(jì)算機(jī)控制,多元素同時(shí)出結(jié)果,分析速度幾塊。儀器穩(wěn)定性較好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。儀器在出廠前就已用收集到的許多標(biāo)樣將一些基體的很多元素的校準(zhǔn)曲線制作好,貯存在計(jì)算機(jī)中,用戶在使用時(shí)只需作簡單的再校準(zhǔn)即可。
本文主要敘述了用光電直讀光譜儀測定錫鉛焊料中磷的條件選擇。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器設(shè)備
Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀
交流參數(shù)穩(wěn)壓器
臺式車床
半自動壓樣機(jī)
催化再生式氣體凈化機(jī)
樣品準(zhǔn)備 取樣:從冶煉鍋中取液體錫倒入專用鋼模內(nèi),鑄成?40mm,H30mm的圓柱狀樣品;冷錠樣鉆取或鋸取粉末樣。
加工:圓柱狀樣品在車床上以800轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速將端面車成光潔度較好的平面,要求無刀痕,無氣孔夾渣,無油污,無氧化膜。避免用手觸摸端面。待激發(fā)。
粉末狀樣品取約25g置于壓樣機(jī)樣模,加壓至17.5MPa,保壓15~20秒,壓制成?35mm的圓片,要求厚度大于2mm。待激發(fā)。
結(jié)果與討論
校準(zhǔn)曲線繪制及分析條件優(yōu)選 用收集到的一套校準(zhǔn)樣品,選用條件實(shí)驗(yàn)程序,激發(fā)樣品,選9種分析條件(見表)分別繪制校準(zhǔn)曲線(略);根據(jù)每條校準(zhǔn)曲線的回歸計(jì)算顯示出的線性好壞,標(biāo)準(zhǔn)的偏差程度等,選出最佳分析條件為火花激發(fā)方式積分,以Bgl 191.89nm線為參比,分析范圍0.0001%~0.010%。
從光譜定量分析原理分析,元素的譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系可用以下經(jīng)驗(yàn)公式即賽伯—羅馬金公式來表示:
I=ACb
式中I是譜線強(qiáng)度,C是分析元素的濃度,A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成等有關(guān)的參數(shù),常數(shù)b的大小則與譜線的自吸收有關(guān)。
如果分別以a、s來表示分析線和內(nèi)標(biāo)線,則:
Ia=AaCaba
Is=AsCsbs=A0
(Cs是常數(shù))
由此分析線對的的強(qiáng)度比為 R=Ia/Is=Aa/A0 . Caba
令K=Aa/A0,C=Ca,b=ba,
則 R=KCb
在一定的濃度范圍內(nèi),K、b與濃度無關(guān),此式即為內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本公式。
精密度考核 在選定的最佳分析條件下,選用同一塊均勻樣品連續(xù)激發(fā)11次,計(jì)算出平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。見表。
從表中可看出:方法精密度較好。
準(zhǔn)確度考核 用本法及化學(xué)分析法對一個部級標(biāo)樣和三個生產(chǎn)樣進(jìn)行測定,結(jié)果比較見表。
從表中可以看出本方法測定值與化學(xué)法分析結(jié)果吻合,誤差較小。
結(jié)論
1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析焊錫中磷,分析數(shù)據(jù)可靠,測定誤差小于GB10574.13-87焊錫化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許誤差。
2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快,一人操作,從樣品制備到報(bào)出結(jié)果,時(shí)間不超過10min,可實(shí)現(xiàn)對冶煉過程的及時(shí)控制,縮短冶煉時(shí)間,提高產(chǎn)品的合格率,效果十分顯著。
參考文獻(xiàn)
【1】《光電光譜分析》
【2】《斯派克光譜儀技術(shù)與應(yīng)用論文集》