在鋁電解生產(chǎn)過程中,會出現(xiàn)一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素,特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況,實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的控制,就必須快速,準(zhǔn)確地測定硅、鐵的含量。這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含景變化復(fù)雜,二者間含量變化也沒有一定的比例關(guān)系。
通過大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對于鐵含量大于2.6%的金屬鋁樣,可根據(jù)含量的大小分為兩類:第一類為硅含量大于1%;第二類為硅含量小于1%。測定時,對第一類鋁樣,在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量;對第二類鋁樣,在普鋁分析程序測定硅含量,再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量,在對一個鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測定時,分別使用相應(yīng)的內(nèi)控樣進(jìn)行單個元素含量的校正,本方法快速、準(zhǔn)確,經(jīng)與化學(xué)法比對十分吻合。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與測試
德國SPECTRO LAB 光譜儀。
鐵校準(zhǔn)曲線 選擇Fe- All分析線對及其所做的鐵校準(zhǔn)曲線,添加標(biāo)樣,延伸曲線至6%,回歸計(jì)算。然后截取2.0-6.0%段做為高含量鐵的分析曲線,參數(shù)見表1。
標(biāo)準(zhǔn)化 選擇國際標(biāo)樣01-RA10H和05-RA14
樣品分析 取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣,用本方法對硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測定,測定結(jié)果見表2。
從表2可知,本方法測定的準(zhǔn)確度高,能滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。
方法精密度 表3是在選擇的光源參數(shù)下對金屬鋁樣進(jìn)行十次測定的結(jié)果。從表3可知,本方法具有較高的精度。
結(jié)果與討論
本方法準(zhǔn)確度高、精度好。
直讀光譜儀 LAB 在20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果,元素在純鋁中的平均檢測限改善了5倍,比化學(xué)分析快速簡便,對實(shí)現(xiàn)鋁電解生產(chǎn)過程的控制有著現(xiàn)實(shí)意義。
參考文獻(xiàn)
德國斯派克分析儀器公司《實(shí)驗(yàn)室直讀光譜儀軟件手冊》
文章來源SPECTRO光譜分析論文集