抗氧劑168 是一種性能優(yōu)異的亞磷酸酯抗氧劑,其抗萃取性強,對水解作用穩(wěn)定,并能顯著提高制品的光穩(wěn)定性,可以與多種酚類抗氧劑復合使用。聚乙烯粉料在造粒過程中要加入抗氧劑168、1010 或1076(往往是以兩種按一定比例混合成復配劑的形式加入),在加入過程中可能會出現(xiàn)物料搭橋或堵塞的情況,這樣就會使聚乙烯物料在此過程中加入抗氧劑的量偏小,從而造成下游客戶深加工制品偏黃、氧化誘導期偏低和制品性能下降等。
因抗氧劑168、1010及1076中只有抗氧劑168含有P元素,通過自制準確含量的系列抗氧劑含量的樣品,在日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus上繪制元素P標準曲線,用該方法測定聚乙烯中抗氧劑168
來判斷裝置生產(chǎn)中加入抗氧劑是否在規(guī)定的范圍內(nèi),進而及時調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)。
1.實驗部分
1.1儀器
日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
電子天平,精度0.0001g
壓片機
3.2mm模具
氣動沖壓機
1.2試劑
聚乙烯粉料(HD5502XA)
聚乙烯粒料(HD5502XA、TUB121N3000)
抗氧劑168、1010(均為工業(yè)級)
聚酯標樣(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g)
1.3標樣準備
(1)工藝在造粒過程中將抗氧劑1010與168(C42H63O3P)以1 : 1的配方加入HD5502XA粉料熔融進行造粒。
(2)添加抗氧劑168和1010后的粉料進行混合;均勻,造粒機6段料簡控溫分別是165、185、205、210、210、210℃。調(diào)節(jié)擠出機螺桿轉(zhuǎn)速、牽引速度、切粒電機轉(zhuǎn)速,所得顆粒長度為2~5mm,產(chǎn)量約為60g/
min。
(3)壓片:采用雙腔式溢料式模具,模具整體尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深),模框單個模腔尺寸為290mm X 115mmX3.2mm(模腔深)。
1.4標準曲線繪制
1.5準確性檢測
使用聚酯標樣(僅提供了兩種含量的標樣)進行測量驗證,聚酯標樣P含量分別為16. 3μg/g(標樣1)、54.5μg/g(標樣2),測量結(jié)果見表1,標樣1測量結(jié)果為16. 2μg/g,相對誤差為-0.6%;標樣2測試結(jié)果為54.
0μg/g,相對誤差為-0.9%,根據(jù)測定值與標樣標稱值比較,方法測量準確度很好。
1.6重復性測定及測量結(jié)果與工藝物料平衡的比較
使用工藝生產(chǎn)的聚乙烯粒料產(chǎn)品進行重復性測量驗證,對兩種牌號的聚乙烯產(chǎn)品分別進行測量8
個樣片,測量結(jié)果見表2。
通過對牌號HD5502XA、TUB121N3000兩種物料抗氧劑168含量進行連續(xù)測量8次結(jié)果,前者的相對標準偏差為1.
98%;后者的相對標準偏差為0.85%,說明方法測定重復性很好。
2.結(jié)論
使用ZSX Primus儀建立的測定聚乙烯中抗氧劑168含量方法具有分析速度快,準確度和精密度高的優(yōu)點,滿足用于監(jiān)控聚乙烯生產(chǎn)過程中抗氧劑168加入量控制的需求。ZSX Primus對分析復雜樣品提供優(yōu)秀的性能和靈活性,它具有一個30μm的X射線管(工業(yè)中最薄端窗的X射線管),用于特殊輕元素(低原子序數(shù))檢出限。結(jié)合了最先進的Mapping分析包來檢測均質(zhì)性和夾雜物,ZSX Primus簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細樣品分析。