酸溶鋁的測定大多采用化學(xué)法，但是由于其速度慢，在現(xiàn)代鋼鐵企業(yè)中已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)的要求，儀器分析法將成為必然趨勢。在光電直讀光譜儀中主要采用PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探討在SPECTROLAB M 型直讀光譜儀上，采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁。

工作原理：分析樣品在火花光源的作用下，不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線中形態(tài)不一樣，不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值存在，而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值，這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現(xiàn)象，測定曲線前期峰值強(qiáng)度，可得到酸溶鋁的含量。

實驗部分

一、儀器與材料

儀器：SPECTROLAB M 斯派克直讀光譜儀

試樣：試樣在自動磨樣機(jī)上采用鉆剛玉砂帶磨制，要求試樣表面光滑平整。

二、參數(shù)設(shè)置

1、光源參數(shù)：選擇帶有PIMS的程序，經(jīng)實驗優(yōu)化確立了光源參數(shù)如表1。

2、通道設(shè)定：每個元素都有自己的特征譜線，但是每一條譜線的靈敏度及譜線的千擾情況有所不同。遵循“背景低，干擾小”的原則，內(nèi)標(biāo)線可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線強(qiáng)度變化的影響,提高測定的準(zhǔn)確度。

三、精密度實驗及結(jié)果對照

1、精密度實驗：精密度是指在任何一種確定的條件下得到的重復(fù)測定結(jié)果互相接近的程度。根據(jù)實際工藝所要求分析的含量范圍，我們選擇編號為標(biāo)1、標(biāo)2和標(biāo)3的標(biāo)樣作為測量精密度的試樣，進(jìn)行10次分析，結(jié)果如表2。

2、從表2可知，最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.09，最小達(dá)到了1.19，在數(shù)字光源條件下采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁的精密度很好。

3、準(zhǔn)確性：對標(biāo)1、標(biāo)2和標(biāo)3的標(biāo)樣進(jìn)行了測定，其分析結(jié)果滿足GB4336-84標(biāo)準(zhǔn)要求，可進(jìn)行酸溶鋁測定4.2 準(zhǔn)確性結(jié)果如表3。

四、結(jié)論

從分析結(jié)果來看，運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀，應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁，所得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小和準(zhǔn)確性高，完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快，操作簡便，完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)：光譜分析論文集