葡萄酒是以葡萄為原料釀造的一種果酒。其酒精度高于啤酒而低于白酒。營養(yǎng)豐富，保健作用明顯。有人認(rèn)為，葡萄酒是最健康最衛(wèi)生的飲料之一。它能調(diào)整新陳代謝的性能，促進(jìn)血液循環(huán)，防止膽固醇增加。還具有利尿、激發(fā)肝功能和防止衰老的功效。也是醫(yī)治心臟病的輔助劑，可預(yù)防壞血病、貧血、腳氣病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常飲葡葡酒患心臟病率減少，血脂和血管硬化降低。

但是葡萄酒中金屬元素含量超過安全標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，就會(huì)影響葡萄酒的感官風(fēng)味，比如錳會(huì)影響葡萄酒的發(fā)酵過程；銅會(huì)影響酒體的穩(wěn)定性，加快葡萄酒氧化，使酒體產(chǎn)生渾濁和沉淀，影響酒的色澤和口感；鐵能形成絮狀物。另外，葡萄種植過程中使用含鉛的農(nóng)藥以及釀造設(shè)備表面保護(hù)不當(dāng)，會(huì)造成葡萄酒中的鉛含量超標(biāo)，飲用后對(duì)人體造成危害。

本文章實(shí)驗(yàn)中采用全自動(dòng)石墨 消解儀消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素，為葡萄酒檢測(cè)提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。


1、材料、試劑及儀器
樣品：葡萄酒
試劑：硝酸(HNO3)，UP級(jí)
儀器設(shè)備： 全自動(dòng)石墨消解儀

2、樣品前處理

準(zhǔn)確吸取5mL試樣于玻璃消解管中，將消解管置于全自動(dòng)石墨消解儀上，加熱蒸發(fā)乙醇濃縮至1～2mL，加5mL硝酸，繼續(xù)在石墨消解儀上以120℃消解，消化液呈透明，略帶黃色，冷卻，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解管，合并洗滌液于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用。同時(shí)以5mL純水代替試樣做試劑空白試驗(yàn)。

3、前處理方法的確定
葡萄酒中含有大量的乙醇，基體干擾測(cè)定的準(zhǔn)確性，并且乙醇引入矩管后導(dǎo)致矩焰不穩(wěn)定，因此需要先恒溫濃縮樣品，再進(jìn)行消解。葡萄酒基體復(fù)雜，含有大量有機(jī)物，直接稀釋法消解不完全。全自動(dòng)石墨消解儀可以一次完成恒溫濃縮、加酸消解的過程，操作簡單、快速、大批量消解。

4、前處理方法的優(yōu)化
選擇硝酸作為測(cè)定介質(zhì)，并對(duì)測(cè)定介質(zhì)的濃度、全自動(dòng)石墨消解溫度和濃縮體積等方面進(jìn)行方法優(yōu)化。

對(duì)測(cè)定介質(zhì)的濃度在5％～50％范圍優(yōu)化，隨著酸度降低，回收率降低，消解不完全，酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低，因此本法最終選擇20％硝酸作為測(cè)定介質(zhì)的濃度。對(duì)石墨消解溫度進(jìn)行優(yōu)化，溫度過低，反應(yīng)不徹底，需要回流消解，反應(yīng)時(shí)間過長，溫度過高，反應(yīng)劇烈，會(huì)有暴沸溢出的可能性，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)觀察，最終選取120℃作為最佳濃縮和消解溫度。然后對(duì)葡萄酒恒溫濃縮至0．5～3mL之間進(jìn)行測(cè)定，濃度變化不大。

5、消解測(cè)定結(jié)果
利用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行三次重復(fù)性消解葡萄酒中的鉛、鐵、銅、錳，分析測(cè)定精密度及回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3，以取樣量5mL，定容至25mL計(jì)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出從葡萄酒加標(biāo)回收率均在90％～106％之間。結(jié)果表明，所有樣品的鉛、錳、鐵含量都符合要求，此方法適用于實(shí)驗(yàn)的研究。

6、結(jié)論
隨著科技的發(fā)展，樣品的前處理和檢測(cè)方面呈現(xiàn)出微量化、自動(dòng)化、無毒化、快速化的趨勢(shì)。利用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行前處理，可以實(shí)現(xiàn)儀器自動(dòng)操作消解，大大解放人力，安全、自動(dòng)。DS-72全自動(dòng)石墨消解儀具有72孔的消解能力，一次性可進(jìn)行72個(gè)樣品批量處理，雙溫雙模式可以多樣式樣品消解操作，藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)過程，避免酸霧對(duì)人員的傷害。