愛美之心人皆有之,化妝品是眾多女性的日常必備品,但是化妝品中重金屬超標(biāo)安全問(wèn)題是把控的第一大關(guān),常見中的鎘會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激,長(zhǎng)期暴露會(huì)造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對(duì)腎臟損害較為明顯。還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。而銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚,持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能,吸入高含量的銻會(huì)導(dǎo)致銻中毒,癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難,嚴(yán)重者可能死亡。
石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應(yīng)用
因此對(duì)化妝品中的重金屬檢測(cè)相關(guān)部門有嚴(yán)格明確的規(guī)定,文章中采用
石墨消解儀對(duì)粉類化妝品消解測(cè)定鎘和銻元素含量。有效檢測(cè)分析化妝品品質(zhì)問(wèn)題,為市場(chǎng)及質(zhì)檢監(jiān)管提供有利的技術(shù)保障。
實(shí)驗(yàn)部分
一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1)、DS-360石墨消解儀。
石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應(yīng)用
2)、超純水系統(tǒng),美國(guó)。
3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國(guó)。
二、準(zhǔn)備試劑
1)、Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688:10mg/L。
2)、Agi1ent內(nèi)標(biāo)Part#5183:l00mg/L。
3)、Agilent調(diào)諧液Part#5185—5959:1ug/L。
4)、硝酸
5)、過(guò)氧化氫
6)、鹽酸羥胺
三、樣品分析步驟
3.1、樣品的前處理
準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入過(guò)氧化氫2.0mL,混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱,通過(guò)無(wú)線平板電腦設(shè)置消解程序,程序如下表,啟動(dòng)加熱2h(溫度控制在l00℃~110℃),取出,冷卻至室溫,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用載流液定容至25mL,備用。隨同試樣做試劑空白。
石墨消解儀控溫程序設(shè)定
以5%硝酸作為溶劑,將Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688(10mg/L)逐級(jí)稀釋至所需的濃度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表如下。
回歸方程及相關(guān)系數(shù)表
由表中數(shù)據(jù)可知,鎘和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9998,線性回歸較好。
四、精密度實(shí)驗(yàn)
在儀器設(shè)定條件下,取10ug/L濃度的混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)行6次平行測(cè)定,由下表可知,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.11%和0.12%,結(jié)果令人滿意。
精密度測(cè)定結(jié)果
五、實(shí)際樣品測(cè)定
對(duì)市場(chǎng)上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進(jìn)行抽檢和編號(hào),對(duì)其鎘和銻的含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果如下表中所示:
眼影、餅粉樣品消解測(cè)定結(jié)果表
由上表結(jié)果可知,所測(cè)樣品中鎘含量全部合格,有個(gè)別樣品的銻含量超標(biāo)。
六、結(jié)論
采用濕法消解處理樣品,用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡(jiǎn)便快速,穩(wěn)定性高,靈敏度、精密度及準(zhǔn)確度好。用此法來(lái)測(cè)定粉類化妝品中鎘和銻的含量,為及時(shí)、有效地進(jìn)行化妝品檢測(cè)與管理提供有力的技術(shù)保障。
石墨消解儀消解完全,程序升溫加熱均勻速度快,同時(shí)可設(shè)置多段升溫控制,無(wú)線平板控制有效避免人員與酸霧接觸,操作簡(jiǎn)單,消解效果好。