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智能石墨消解儀在原,精,尾礦鎳銅測(cè)定中的應(yīng)用方法

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.04.08
某公司檢測(cè)中心承擔(dān)著公司選礦廠(chǎng)原礦、精礦、尾礦的化驗(yàn)分析任務(wù)。分析崗位人員必須在樣品送達(dá)當(dāng)日?qǐng)?bào)出檢測(cè)結(jié)果,才能為選礦廠(chǎng)合理配選藥劑、調(diào)整生產(chǎn)工藝、優(yōu)化技術(shù)指標(biāo)提供準(zhǔn)確及時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。因此,如何快速、準(zhǔn)確測(cè)定原礦、精礦、尾礦中分析元素含量顯得非常重要,而樣品的前處理方法又是準(zhǔn)確測(cè)定的環(huán)節(jié)。

傳統(tǒng)的電熱板溶解法由于是間接、敞開(kāi)式加熱,溶樣周期長(zhǎng),能源消耗大,試劑用量也大,分析人員,在溶樣過(guò)程中易受到濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣,職工單批次溶解樣品量由原來(lái)的10個(gè)增大到36個(gè),而且本溶樣方法試劑用量少,溶樣時(shí)間短,很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強(qiáng)度,改善了職工的工作壞境。我們不斷改進(jìn)溶樣酸體系,稱(chēng)樣量,經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)原、精、尾礦稱(chēng)樣量達(dá)到0.200g( +0. 0002g) ,鹽酸(濃)與硝酸(濃)加酸量分別為6 mL,2 mL時(shí),溶樣完全。


實(shí)驗(yàn)部分


主要儀器設(shè)備

智能石墨消解儀DS-36-42H(格丹納)

智能石墨消解儀DS-36-42H



試劑


實(shí)驗(yàn)所用酸均為優(yōu)級(jí)純,固體試劑為分析純,所有試驗(yàn)用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟化氫銨(分析純)。


智能石墨消解儀步驟



結(jié)果與討論


樣品稱(chēng)樣量的確定
由于與傳統(tǒng)的溶樣方法不同,稱(chēng)樣量要重新確定。按表格所示稱(chēng)樣量,分別稱(chēng)取樣品,置于試管中,加入21mL鹽酸(濃)低溫溶解片刻,加人7mL硝酸(濃) ,加人約0.5 g氟化氫銨,加熱溶解至小體積,加入5 mL硫酸(1 +1) ,加熱至硫酸煙冒盡,冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1),用水吹洗管壁,加熱煮沸并使鹽類(lèi)完全溶解,冷卻。移人200 mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,分取,比色。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表:

稱(chēng)樣量試驗(yàn)比對(duì)表


由表可以看出:當(dāng)稱(chēng)樣量大于等于0.2000 g時(shí),樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差介于3. 54% ~6. 52%之間。稱(chēng)樣量越大,溶解樣品所用的試劑越多。稱(chēng)樣量太小,由于樣品代表性的原因,樣品精密度不好。綜合考慮選取稱(chēng)樣量為0. 2000 g。

經(jīng)過(guò)試劑加入量試驗(yàn)后,得到各因素的最佳搭配表:

各因素最佳水平



精密度試驗(yàn)

將兩個(gè)不同品位的樣品在選定的試驗(yàn)條件下測(cè)定11次,計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表:

精密度檢驗(yàn)(%)



對(duì)照試驗(yàn)

為了考察本方法的準(zhǔn)確度,采用分光光度法對(duì)原方法溶解的樣品與新方法溶解的樣品進(jìn)行樣品對(duì)照試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表:

樣品對(duì)照試驗(yàn)


從表看出,原溶樣方法與石墨消解溶樣方式以后的分析結(jié)果吻合較好,準(zhǔn)確度高,滿(mǎn)足分析要求。


結(jié)論


通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明,使用石墨消解的樣品,樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.06% ~1. 94%之間,加標(biāo)回收率在97.6% ~ 103. 9%之間。在保證樣品中測(cè)量元素的精密度和準(zhǔn)確度很好的條件下,本方法大幅減少了溶解樣品所用時(shí)間和用酸量,提高了分析速度,降低了電耗,很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。實(shí)現(xiàn)了原、精、尾礦樣品中鎳、銅、快速準(zhǔn)確測(cè)定需求。


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