鉛、鎘重金屬一直被人們重視著,特別是在環(huán)保領(lǐng)域中是常被測定的毒性元素,隨著科技的不斷發(fā)展, 人們對土壤污染、土地修復(fù)問題越來越重視,在環(huán)境保護(hù)方面應(yīng)該不能容緩,本文采用
石墨消解儀濕法消解對的土壤樣品消解,用光譜法測定分析Pb、Cd元素的影響。
石墨消解儀-河壩土壤鉛、鎘濕法消解
實驗部分
1、儀器與試劑 原子吸收分光光度計、石墨消解儀;鉛、鎘空心陰極燈。
Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液;所用試劑均為優(yōu)級純。
2、樣品制備 記錄并采集樣方內(nèi)的土壤樣品及時風(fēng)干,挑去石塊、根莖及各種新生體、侵入體,然后用攪拌子碾碎, 過200目標(biāo)準(zhǔn)篩,隨機(jī)選取4份土壤樣品做備用。
3、濕法消解 精確稱取0.5000g待測土壤粉末,分別置于貼好標(biāo)簽的50mL消解管中,向其中加入幾滴三重蒸餾水潤濕樣 品。分別滴加5mL鹽酸并開蓋加熱(約140℃)至酸剩余2~3mL。取下冷卻,滴加8mL硝酸、3mL高氯酸加蓋 回流4h (160℃),若有消解不完全的則需要更長的回流時間。待消解液呈淡黃色澄清透明液體,底部存 在白色沉淀開始開蓋,180℃趕酸至3—5mL,取下冷卻后移至100mL容量瓶中用2%硝酸定容,備用。
4、回收率的測定 從每個樣品試液中取3份5mL于50mL容量瓶中,按順序依次分別準(zhǔn)確加0.1、0.2、0.3mL Pb/Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 ng/mL);用2%硝酸溶液稀釋定容至刻度線,搖勻,得到加標(biāo)混合樣品。同樣品測定方法進(jìn)行測定, 計算回收率。
石墨消解儀濕法消解結(jié)果對比表
5、結(jié)果討論
使用石墨消解儀可以快速消解土壤,比電熱板消解速率要更快,多孔設(shè)計可以進(jìn)行大批量樣品處理,消 解過程采用無線遠(yuǎn)程控制,讓人體遠(yuǎn)離消解時產(chǎn)生的氣體,更加安全。