人口越來越多,不斷惡化著日常生活污水、工業(yè)污水、污染經(jīng)常長時(shí)間的沉積倒置水里的污泥也越來越多。污泥慢慢積累各種重金屬等,如果處理不好會對周邊環(huán)境造成二次污染,對人體也會生產(chǎn)危害。過去對污泥消解方法都是使用電熱板進(jìn)行前處理,時(shí)間長,酸消耗多,處理過程中組分易遺失,且準(zhǔn)確性及重復(fù)性較差,本文章中使用智能消解儀消解法對樣品消解徹底,操作簡便,省時(shí)省力,精密度高,越來越受到多數(shù)分析研究人員的青睞。
實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
儀器:等離子發(fā)射
光譜儀;智能石墨消解儀。
智能消解儀消解污泥
試劑:硝酸(分析純);過氧化氫(30%)、氫氟酸(優(yōu)級純);土壤標(biāo)準(zhǔn)物:ESS一1
2、樣品處理及測定
將采集城市污水廠的污泥,然后進(jìn)行冷凍干燥后,四分法取樣,用瑪瑙研缽研磨并過100目尼龍篩,然后稱取0.2g樣品放人消解管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2:,2mlHF,充分混勻待反應(yīng)平穩(wěn)后將消解管放人智能消解儀中按照設(shè)定的消解程序進(jìn)行消解,消解待剩余液體大約為3ml時(shí)趕酸完畢,在溫?zé)崆闆r下用l%HNO3,最后定容上機(jī)測定。同時(shí)制備空白樣品。
3、土壤樣品方法精密度
在相同實(shí)驗(yàn)條件下,稱取0.2g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ESS一1經(jīng)消解后定容進(jìn)行測定,連續(xù)測定7次后取平均值結(jié)果如下表所示:
土壤樣品精密度檢測結(jié)果
從表中可以看出,銅、鋅的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.0%、4.7%,說明方法精密度好,測定結(jié)果令人滿意。
4、土壤加標(biāo)測定回收率
對消解完畢的土壤樣品根據(jù)其測定含量進(jìn)行加標(biāo)回收測定,測定三次,回收率如下表所示:
土壤樣品智能消解后加標(biāo)回收檢測結(jié)果
從上表可以看出,兩種元素回收率在99%~104%之間,說明本方法準(zhǔn)確可靠。
結(jié)果討論
本文采用智能消解儀消解土壤測定所含金屬元素銅、鋅,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足測定要求,智能消解儀可批量前處理,大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時(shí)間,無線遠(yuǎn)程控制,操作簡單,只需要設(shè)計(jì)后程序運(yùn)行,讓人員遠(yuǎn)離消解過程的酸霧,安全健康。石墨塊采用包裹式加熱,樣品受熱更均勻、控溫更精準(zhǔn)。最后銅、鋅含量測定,實(shí)驗(yàn)證明該方法精密度和準(zhǔn)確度較好,回收率較高,滿足實(shí)驗(yàn)測定要求。