為改善鋼材性能,耐候鋼中加入了稀土元素。以往,相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)并未對(duì)鋼中稀土含量作出具體規(guī)定,2000年鐵道部下發(fā)了《鐵道車輛用耐大氣腐蝕鋼供貨條件》,明確規(guī)定耐候鋼需作成品中稀土含量分析,且稀土總量應(yīng)控制在0.001 % ~0.040 %的范圍內(nèi)。對(duì)于冶煉、軋制一體化的冶金企業(yè)來說,常規(guī)的化學(xué)分析方法在分析速度上難以滿足工藝要求,而光電直讀光譜法可同時(shí)測(cè)定稀土元素各分量,速度快,靈敏度較高,以
直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例,其能鑒別金屬行業(yè)所使用的所有元素,能短時(shí)間測(cè)量出數(shù)據(jù)結(jié)果,兼具優(yōu)良的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。因此,本文采用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進(jìn)行測(cè)量,確定究竟多少個(gè)稀土分量之和可滿足生產(chǎn)要求是需要首先解決的問題,同時(shí),需要建立成品試樣中稀土的直讀光譜分析方法。
試驗(yàn)
分析儀器及設(shè)備
砂帶磨樣機(jī)
臺(tái)式直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08(德國(guó)斯派克)
樣品分析
用標(biāo)樣樣品時(shí)對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析通道進(jìn)行漂移校正及確認(rèn)分析,當(dāng)各元素高低標(biāo)確認(rèn)值均落在控制界限以內(nèi)后進(jìn)行試樣分析,將上述五個(gè)稀土元素含量求和:
∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)
結(jié)果與討論
用稀土含之和代表稀土總量的可行性
眾所周知,稀土族由十五個(gè)元素構(gòu)成,其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元素,其余十個(gè)為重稀土元素,在我國(guó)的稀土資源中五個(gè)輕稀土占了稀土總量的絕大多數(shù),進(jìn)一步的調(diào)查也應(yīng)證了這一點(diǎn):從成品卷材上截取試樣,先用化學(xué)法分析稀土總量,再用直讀光譜儀分析稀土總量,并作比較:
表1 輕稀土與稀土總量
直讀光譜分析與化學(xué)分析稀土總量的偏差主要來自兩個(gè)方面:即兩種分析方法各自的分析誤差和直讀光譜分析采用近似表達(dá)所產(chǎn)生的偏差。
成品試樣中稀土元素的分布
由于治煉澆注工藝的限制,我們不可能在中間包取到含稀土的鋼樣,只能在熱軋卷上剪取。為弄清稀土元素在樣品中的分布便于今后制定實(shí)用制樣要求,我們進(jìn)行了如下試驗(yàn),從試樣表面開始每隔0.3mm磨去一層試樣,并測(cè)定稀土含量(五分量之和) ,將試驗(yàn)結(jié)果作圖。 見圖。
試驗(yàn)結(jié)果圖
由圖可見,熱軋板表面有一個(gè)Re富集層,在向鋼板中心延伸的過程中稀土濃度遞減,大約去皮1mm后,∑Re(%)即趨于穩(wěn)定,因此將1mm作為規(guī)定去皮深度,只有這樣才能避免因操作不統(tǒng)一而使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
分析精度
將熱軋板按要求加工后,連續(xù)測(cè)量十次,結(jié)果見表。
表 稀土分量測(cè)試精度
從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,光譜分析值精度良好,能夠滿足分析要求。
樣品分析結(jié)果
隨機(jī)抽取十個(gè)試樣,分別用光譜法和化學(xué)法分析,結(jié)果見表。
表 光譜法與化學(xué)法分析值的比較,∑Re(%)
試驗(yàn)確定的光電直讀光譜法測(cè)定鋼中稀土總量的分析方法具有簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確度高,分析時(shí)間短(制樣、分析時(shí)間不超過10分鐘)的特點(diǎn),試樣光譜分析與化學(xué)分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分離—偶氮氯瞵mA光度法測(cè)定稀土總量》的允許范圍以內(nèi),完全能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。